Способ получения 3,9-дибромбензантрона

Способ получения 3,9-дибромбензантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1ii! 595283

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТввУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.11.74 (21) 2078334 23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (51) М, Кл.- С 07С 49 80

Государственнь)й комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 668.819.3 (088.8) по делам изобретений и открытий

А. В. Стариков, А. М. Кузнецов, В. 3. МаМаш;

О. В. Евстафьева и Л. И. Зеленский

Рубежанский филиал

Ворошиловградского машиностроительного института (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА

Изобретение относится к получению производных бснзантрона, в частности 3,9-дибромбензантропа, применяемого в производстве кубовых красителей.

Известен способ получения 3,9-дибромбенBB}ITpor1B бромпрованием бензантрона B cpcfrc

P3CTBOPIfTCËH — ВОДЫ В 11PIIC) TC1 IIIffr ГИПОХ,IOрита натрия. солгннгй кислоты, добавок хлорбснзоля и !«iтя1IIB f fop;f йод;1 f11)I»f.)f 1)CBflfrrrlf

« flOCЛС/(1 J0rllllhf ВЫД(ЛСJIIJE .1! Ц!.1СВ0! 0 ПРОД ит!1.

Выход целевого продукта около 94,6% > т. ил. 240 — 242 С, co;rcpæffrirrc брома 40—

41 % (1).

Недостатком известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное присутствием побочных продуктов реакции монобромбензантрона и бензантрона.

С целью повышения качества целевого продукта, предложен способ получения 3,9-дибромбензантропа, состоящий в том, 110 при бромировании бснзантроня В качествс растворителя используют безводный i«foðáåíço,1 и бромирование ведут при pII 7 — 7,5.

Предлагаемый способ позволяет получить

3,9-дибромбензантрон с т. пл. 252,5 — 253 С, что на 11 — 12 C выше, чем по известному способу.

Выход целевого продукта составляет 96—

965%, содержание брома 41 — 42 5%

П р и мер 1. В чеTblpcxlopëóþ колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодилы иком, загружают 158,2 г хлорбснзольного раствора бензаптрона при рН 7,5 содержащего 19 г бензантрона, 2 r йода и 22,6 г брома.

Реакционную массу нагревают до 85 — 90 С и выдерживают при этой температуре 5 I. По окоH !аfl!111 выд«Р жи!1 П1)по!IB 1ЯIO I 11«PВi 1О поP-!!) цню гпвохл!)рнтя Jfff I pffÿ (10 мл) ««одержяfili!. ì активного xëîð!f 118 г!1 и разм«шивяют

2 ч при 85 — 90 С, затем прибавляют вторую порцию (20 мл) и выдерживают егцс 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры

15 плавления и содержания галопда.

При содержании галоида в готовом продукте 41 — 42,5% и т. пл, нс ниже 240 С реакциони ю массу обрабатывают бисульфитом натрия. При низкой температуре плавления и со20 gepB«BI!IIII галоида в реакционную массу дополнительно добавляют 9,7 г брома и 2 г йода и сщс 2 порции гипохлорита натрия, соответственно 10 мл и 20 мл и выдерживают по

2 ч после введения ка>кдой порции гипохлори25 тя натрия и отбирают пробу.

После снятия избытка галопда бисульфитом натрия (30 мл) промывку реакционной массы ведут мстодом декантации до нейтральной реакции по бумаге конго (300 мл), после чего реакционную массу сушат.

595283

Составитель И. Германова

Редактор А. Соловьева Текред Л. Гладкова Корректоры: И. Позняковская и E Хмелева

Заказ 39!14 Изд. М 250 Тирани 568

11ПО Государствсппого комитета Совета Министров СССР по дслам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4г5

Подписное

Типография, пр, Сапунова, 2

Выход 3,9-дибромбензантрона 9б /о (считая на загруженный бензантрон), т, пл. 252,5 С, содержание органически связанного брома

41,2 /ю .

П р и мер 2. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабгкенную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загругкают

157 r хлорбензольного раствора бепзантрона при рН 7, содержащего 10 г бензантрона, 1,9 г йода и 22,3 брома.

Реакционную массу нагревают до 87 С и дают выдержку при этой температуре 5 ч. По окончании выдержки прибавляют первую порцию гипохлорита натрия (10 мл) с ссдержанием активного хлора 121 г/л и размешивают 2 ч при 85 — 90 С, затем прибавляют вторую порцию гипохлорита натрия (20 мл) и дают выдержку еще 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галоида.

При положительном результате анализа производят снятие избытка галоида по примеру 1 и сушат.

Выход 3,9-дибромбензантрона составляет

9б,2 /о, т. пл. 252,6 С, содержание свободного бензантрона 0,1%.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примерам 1, 2 с той лишь разницей, что на загрузку берут хлорбензольный раствор бензантрона при рН 7,5, содержание активного хлора в гипохлорите 125 г/л, Получен целевой продукт с выходом 9б,5/о, т. пл. 252,9/о, содергкание бензантрона 0,1 /о.

Формула изобретения

1. Способ получения 3,9-дибромбензантрона бромированием бензантрона в среде растворителя, содержащего хлорбензол, в присутствии гипохлорита натрия и йода при нагревании

15 с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве растворителя используют безводный хлорбензол, и бромирование ведут при рН

20 7 — 7,5.

2. Способ по п. 1, отлич ающи и ся тем, что бромирование ведут при 85 — 90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

25 1. Лвторское свидетельство СССР №355150, кл. С 07С 49/80, 1972.