Способ очистки - дифенил-пара-фенилендиамина

Способ очистки - дифенил-пара-фенилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (ii! 595295

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.03.74 (21) 2008054, 23-04 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл."- С 07С 87/58

С 07С 85/26

ГосУдаРствернык комитат (23) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений в открытий (53) УДК 547.553.05 (088.8) (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (72) Авторы изобретения

С, И, Бурмистров, В. Ф. Кравчук и А. А. НедвиЪИ --- ——

Днепропетровский химико-технологический инс иркут им. Ф. Э. Дзержинского

< (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ N,N -ДИФЕН ИЛ-н-ФЕН ИЛ ЕНДИАМИНА

Изобретение относится к области очистки и повышения качества органических продуктов, в частности N<,N -дифенил-и-фенилендиамина (ДФФД), который является эффективным стабилизатором эластомеров, !юлимсрных материалов, топлив, масел, а также некоторых пищевых продуктов.

Известен способ очистки ДФФД, заключа1ощийся в том, что ДФФД-сырец подвергают кодистилляции с высококипящи. <и смесями парафиповых углеводоро.-<ов в присутствии основания и восстановителя (1).

Однако такой способ сложен, применяется высокотемпературный теглоиоситель и, кроме то o, большой расход тепла.

С цсл1ио упрощения процесса пред,чагастся способ очистки ДФФД, в котором ДФФДсырец кипятят до полной отгонки реакционной воды с основанием и восстановителем в присутствии в качестве растворителя углеводородного деароматизированного продукта, выкипающего в пределах 190 — 250 С; полученную смесь фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.

В качестве растворителей используют керосин осветительный или фракцию осветительного керосина с т. кип. 190 — 250 С, а так)ке фракции деароматизированного керосина с т. кип. 190 — 250 С, уайт-спирит.

Пример 1. Для очистки используют

ДФФД-сырец, содержащий до 600/О лст .чих веществ и до 10 <О не растворимых в бензолс с т. пл. 131 С (1У РХК 376-66). Растворитель — керосин осветительный. ГОСТ 4553-49.

20 г ДФФД-сырца. 2 г цинковой пыли, 2 r едкого натрия кипятят с 300 мл осветительного ксросина в колбе с ловушкой для воды до голиой отгоики реакционной воды. Горячую массу фильтруют, фпльтрат охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфиль-,ровывают и на фильтре промывают четырсххлорпстым углеродом или петролсйным эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и

15 да Icc считают, 1то в пасте 36 < ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском, т. пл. 138 — 139 С.

П р п м е р 2. Для очистки используют ДФФДсырец, аналоги;ный примеру 1, а в качестве растворнтеля — фракцию керосина осветительного с т. кип. 190 — 250 С.

20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 г окиси кальция и 250 мл керосина кипятят с

Ооратным холоди;Iьииком и ЛОВ< шкой для

25 воды до прекраш< и! .я Отгонки 1)еакционной

I)ýäû. . оря гпй раствор отфильтровывают от нераст))орик!ых со Ic11, охлаждают до комнатной тсмгературы и выпавший осадок иа фильтре промывают четыреххлористым угле595295

Составитель М. Золотарева

Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская

Заказ 43/7

Изд. Мв 255 Тираж 567

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 родом или петролейным эфиром. Получают

6,5 — 7 г (выше 90%) порошка, т. нл. 139—

141 С, серого цвета с кристаллическим блеском, содержание летучих 0,16 — 0,18о/о, не растворимых в бензоле — следы, зольность

0 05 о/о

Пример 3. Для очистки используют

ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя — фракцию керосина осв:тительного деароматизированного с т. кип. 190 — 250 С.

На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г едкого кальция или 2,0 г окиси кальция, 2 г цинковой пыли и 250 мл керосина. Очистку проводят аналогично примеру 2. Получают 7,0 г (96 /о ) серого осадка с кристаллическим блеском, т. пл. 139 — 142 С.

Пример 4. Для очистки используют

ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя — фракцию керосина деароматизированного с т. кип. 190 — 250 С.

На 20 r ДФФД-сырца берут 2 г железа порошка, 2 г гидроокиси натрия и 250 мл керосина. Получают 7,0 г (95%) серого осадка с кристаллическим блеском, т. пл. 139 — 142 С.

П р и м ер .5. Для очистки используют

ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя — уайт-спирит. Очистку проводят аналогично предыдущему. Получают 4,9 г серого продукта с т. пл. 136—

138 С.

Таким образом, очищенный по предлагаемому способу ДФФД значительно превосходит по всем показателям ТУ-6-14-206-67, очищенный известным способом ДФФД.

Формула изобретения

Способ очистки N,N -дифеннл-и-фенилендиамина смешением технического продукта с основанием, восстановителем и растворителем, отличающийся тем, что, с цслью упрощения процесса, в качестве растворителя используют углеводородный деароматизированный продукт, выкипающий в пределах 190—

250 С, смесь кипятят до полной отгонки реакционной воды, фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Мв 1963716, 04.10.73, по которой вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.