Способ выделения метакриламида

Способ выделения метакриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е )!!!595297

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респчблии (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.04.76 (21) 2351641)23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (5! ) М. 1(,л.- зС 07С 103 56

С 07С 103/133

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДЫ 547,398.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Б. Аникина, Ю. А. Макаров, Е. И. Пеньков, А. В. Скугарова, О. А. Тропина и Г. Н. Шварева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА

Изобретение относится к способу выделенияя метакриламида, применяемого для получения сополимсров метакриламида с мстакриловой кислотой и другими виииловыми мономерами. Указанные сополимсры находят применение в качестве защитных рсагсито!3 для буровых )кидкостей при нефтедобыче, !) т»кже при обогащении угольных пород.

Известен способ выделения метакриламида из продуктов кислотного и!дро Iиза ацстоициангидрина путем нейтрализации водным раствором аммиака и экстракц)ш органическим растворителем (1). В качестве оргаиичсcKOI растворителя применяют трих 70p»TII ICi3 iI 2KCTP 2KII1!10 IIPOI30251T IIP Il ТСЗ1П СР 2Т Р С

65 — 100 С.

Недостатком известного способа является то, что вследствие м»лой растворимости мстакриламида в трихлорэтиленс для выделения амида требуются большие количеств» экстрагента — до 35 т трихлорэтилсна на 1 т целевого продукта. Необходимость циркуляции больших количеств экстрагента, а такхкс проведение процесса при повышенной те)(!псратуре приводят к возникновению высоких энергетических затрат при выделении мстакриламида.

Цель изобретения — упрощение процесса выделения и повышение его эффективности.

Это достигается тем, что в качестве орг»цичсского р»створитсля для экстр»кции xlcTакр ила хlид2 ирихlеия)от мстакри, 1013 ю кис, 10тм и экстракц!1!О 1)сдмт при т(мпсрат) !)с )—

40"C.

Происcc экстр»ниц:l 11;!!!50. Icc цс, Icco0()p 12! i O u f ) 0 !3 0 ; ! 1 1 I I Р I l C !! (), 1 Ь 3 () 13: 1 1 ! l М (Т I) K P I l, 1 0ной кисл() l ы 13 к()г)и1)ест)30 25);)!) И„ОТ !)Се;)

I!cx0,I,2I.i иродук)ои гидрол))з».

Предлагаемый си(е )б позволя T ))ег)слет!)ие

1(! !!О!3Ы)цсии5! р»С 130)) II)!ОСТ.:! )1(T IKpli,ч»мида х!еньшить i .0 111!! cTHo экстр;)ге)IT» !3 0—

30 раз. При одноврс. Сч)ном снизксиии тсмпсj)»т вы эксTp»KI;!: это Iiã".!! 30лиг к реюKO !x

C!I!:"K(IiII!0 2 llCрГ(.. и IССк(1 х:3 ) T!) . П ))013(; С. 1:I( экстракции при более ш!зких температур»х

li()2>130;IHCÒ Т»К)КС ), AICIII !Il!ITI КО, IИ ICCTI30 !!Ол:!х!ср!Iых иримесс(1 в 01)иlцсииoз! пf)0)), кте.

Ь, 1;) ГОД 2РЯ !I P!! ii;1 1, 1схк). OcT! i:-! KcTP)1 c)3T;l !! и 3вл(к» с)!Ого )!01)о)1 с р 2 K Од) !Ох! ряд с и()1р с,!Сльн),:х соедш:еш)и достигается высокий выход метакр )лaх!)i;)a (до 93 )(, ) ухкс при î )нократноз! экстрагlipo1321! Illl !I искл)0 )астся lip.обходи:)ость выделения амида в чистом виде

13)3II+j пр игO JI!OCT 2KCTp 2KT2 без какой-ли бо об;)аоотки для процессов инициированной ра:if. ê2,) ûIoé пол им. p!13»ljllll с получением СОиo.li .;мс!)Ов мстакрила III,)2 с мстакриловой и l:(,! Отой и д рхги м !. âии ил оьы м !1 м0 и ом ср 2 м и.

П;:длагасмый способ осуществляют слс30;I).!0щи: обра ioм. Реакционную массу. иол)595297

65 ченную нз ацетонциангидрина п серной кислоты прп молярном соотношении 1; 1,5 — 1,78 н те.япературс 120 — 130 С, нейтрализуют аммиачной водой до рН 1 — 2 при температуре

20 — 40 С. нейтрализованной смеси добавляют при

20 — 40 С мстакриловую кислоту и после персмсшивания проводят отстаивание. При отстаивании образуются два слоя: нижний— водный раствор сульфата аммония II верхний, содержащий 39 — 42% мстакриламида, 40—

43% мстакрнловой кислоты и 15 — 20% воды.

При однократной экстракции выход амида составляет 89 — 93 .

Для повьппения выхода амида проводят повторную экстракцию его из водного раствора сульфата аммония (нижнего слоя). Для этого нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиа шой водой до рН 5, затем добавляют метакриловую кислоту, отделяют верхний слой (мстакриловая кислота с извлеченными остатками амида) и используют его прн последующих операциях экстрагирования.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным

Метакрил амид 31,1

Серная кислота 64,1

Бисульфат аммония 3,3

Мстакриловая кислота 0,5

Лмид и-оксиизомасляной кислоты 1,1

При температуре 35 — 40 С смесь нейтрализуют 15%-ной аммиачной водой до рН 1.

К нейтрализованной смеси при температуре 35 — 37 С добавляют 60 вес. ч. метакриловой кислоты, смесь перемешивают, после чего дают возможность р асслоиться, через

15 мин нижний водный слой (раствор сульфата аммония) сливают через нижний штуцер реактора, а верхний слой (экстракт), содержащий 40 вес. ч. метакрилампда (ЛМК), 41 вес. ч. метакриловой кислоты (МЛК) и

18 вес. ч. воды, используют для получения сополимера метакриламида и метакриловой кислоты.

Выход амида составляет 93%.

Получение сополпмера.

B цилиндрический реактор, снабженный перемешивающи vI устройством и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. экстракта, полученного, как описано выше, 750 вес. ч. воды и нагревают до 65 С. При температуре

65 С к нолимсризационной смеси добавляют

0,255 вес. ч. исрсульфата калия, повышают температуру до 75"С и полимеризуют в течение 3 ч.

Получснпьш порошкообразный сополимер отделяют от маточного раствора и сушат при

50 температуре 70 С. Вязкость 1 % -ного раствора сополимера составляет 120 сст.

Сополимер является эффективным защитным реагентом для глинистых растворов, применяемых прп бурении нефтяных скважин.

Добавка 1% сополимера к глинистому раствору, содержащему 20% NaC1, снижает водоотдачу раствора с 30 до 1 мл (показатель водоотда ш определяется по способности глинистого раствора отдавать воду) .

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят нейтрализацию аммиачной водой

200 вес. ч. продуктов сернокислотного гидролиза ЛЦГ при температуре 20 — 25 С до рН

1 — 2. Затем при 25 С экстрагируют метакриламид 51 вес. ч. метакриловой кислоты. Верхний слой, содержащий 42% метакриламида, 43% метакриловой кислоты и 15% воды, используют для получения сополимера.

Выход метакриламида 89%.

Пример 3. К 200 вес. ч. реакционной массы, полученной из ЛЦГ и серной кислоты, как описано в примере 1, добавляют

15 вес. ч. воды и нейтрализуют при температуре 25 — 30 С аммиачной водой с концентрацией 20% до рН 2. Затем к смеси при 25 С добавляют 60 вес. ч. метакриловой кислоты.

После перемешивания смесь расслаивается.

Верхний слой (первый экстракт), состоящий из 39 0% АМК 40% МЛК и 21% воды, используют для получения сополимера.

Нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиачной водой до рН 5 и добавляют

50 вес. ч. метакриловой кислоты.

Выделившийся при этом верхний слой (второй экстракт) отделяют и используют для экстракцни амида в последующих операциях.

Выход амида составляет 95%.

Пример 4.

Л. 200 вес. ч. реакционной массы, полученной нз ЛЦ,Г и серной кислоты, как описано в примере 1, нейтрализуют аммиачной водой до рН 1 — 2.

К нейтрализованной смеси добавляют при нсремешивании 50 вес. ч. второго экстракта примера 3.

Б. Выделившийся верхний слой, содержащий 43% ЛМК, 41% МЛК и 19% воды, используют для получения сополимера с винилацетатом.

Формула изобретения

1. Способ выделения метакриламида из продуктов кислотного гидролиза ацетонциангндрина путем нейтрализации водным раствором аммиака и экстракнии органическим растворителем, отл пча ющийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения и повышения его эффективности, в качестве оргашшеского растворителя применяют метакриловую кислоту и экстракцшо ведут при темпе р и уре 25 --40 С.

595297

Составитель С. Маслов

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская

Подписное

Изд, № 255 Тираж 567

1-1ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 43/8

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метакриловую кислоту берут в количестве 25 — 30% от веса исходных продуктов гидролиза.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лвторское свидетельство СССР М 493466, кл. С 07С 103/56, 1975.