Способ получения бензилгидантоина

Способ получения бензилгидантоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ1ЕЙЬСТВУ! и) 5953И

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 14.07.76 (21) 23861194, 23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Б1О7,7етень ¹ 8 (51) М. Кл."- С 07D 233/74

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений к открытий (53) УДК 547.783.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (72) Авторы изобретения

И. А. Авруцкая, И. В. Кирилюс, В. M. Омарова, М. Я. Фиоп!ин и T. Г. Царькова (71) Заяв;пслп Химико-металлургический институт АН Казахской ССР и Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им, Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛГИДАНТОИНА

Изобретение относится к способу получения бензплгпдантоина, исходного продукта в спптсзс фепплаланина.

Известсн способ получения бен 2H.7гпда11топна электрохимическпм восстановлением бенаальгпдаптопна в щелочной среде на свинцовы.; и никелевых электродах при плотности тока 1 — 5 а/дм - (1). Выход продукта составляет 85% при коэффициенте 1,спользования водорода 37 — 48%.

Выход продукта на единицу расхода электроэнергии прп этом способе нечостаточно высок.

Цель изобретения — повышение выхода конечн!Ого продукта в расчете на единицу расхода электроэнергии.

Поставленная цель достигается способом получе1шя бензилгидантоина восстановлением бенз.альгпдаптоина в щелочной среде электрокаталптпчески нг электродах, активированных скелетн!ым никелевым катализатором.

Отлич1;тельным признаком способа является использование электродов, активированных скелетным никелевым катализатором.

Способ по изобретенщо позволяет повысить коэффш1пспт использования водорода до

90%.

Описываемый метод получения бензплгидантоина дает возможность получить продукт высокой cTcèñHH чистоты с выходом до 80%, Оосc! с !:III 2cT зн2ч! "Ic,7hHX IÎ 1:птснсп(11пкацп10 п2o!;ccc2 за счет I:ðî:c7cH»II его при высокой . 1ло-пост:1 тока 20 — 40 а/дм - .

>tП р 1. м е р. Элсктроката 7!:Tè÷ccêîå восстанов,.ен.1с бензаль,ид2HTo".Hà проводят в элсктролH2cpe с разделением катод ого и анодного пространств при помощи катионообме11но "I

10 7112!1р;1гмы МК-40, Катоднонпкелевая, же,7езная. м -дная плп,!ругая пластина пз проводHill(2 I сcрвого ро 12 (за пск. ючснпем щело Iных и щело гпо смсльных металлов), актпвпрОвенl .Ия сlселст)1ы Нике,7евым ката 7I132To1з ром, о,IHQBpcb! cHiHО является дном катодного простр21..ства. л11од выполнен пз пекорропдир, o»:. i!CT2 7."lol (! т, Ti 1! др.) . Тех1пс172тура 111ь.та 40 — 60=C. Плотность тока 20—

40 2 д. . Катализатор готовят выщс!72ч11ванпем 1,2 г нпкельалюмпниевого сплава (50 ", Хi — 50% А1) 20% -ным раствором едкого натра ча кипящей водяной бане в течение

2 час.

Отмытый водой катализатор вносят в ячей22 Г . .,2 2 7изатОр, уде}>жив2емь .й в зоllс рс2кL;I11 мггнптом, насыщен в течение 30 мин элеьтрэлптпчсск11м водородом IIlpи заданной плотно ти тока. Затем в катодное пространство элсктролпзера заливают 50 мл 2%-ного

595311

Формула изобретения

Составитель А. Орлов

Редактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректоры: Е. Мохова и И. Поздняковская

Заказ 43/17 Изд, № 255 Тираж 567 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 раствора едкого иматра, содержащего 3 г бен зaëüãèäàíòîèHà, что соответствует концентрации 60 г/л. Электрокаталитический процесс идет без перемешивания. Коэффициент использования водорода составляет 90%.

Конечный продукт восстановления выделяют из католита следующим образом.

Катализатор отфильтровывают, бензилгидантоин осаждают подкислением раствора. разбавлен|ной (1: 1) соляной кислотой; Выпавший осадок п ромывают на воронке Бюхнера и сушат прп температуре 100 С. Выход конечного продукта 80%.

Способ получения бензилтида нтоина электрохимически м восстановлением бензальгид5 антоина в щелочной среде, от л и ч а ю щи йся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят,с использованием электродов, активированных скелетным никелевым катализатором.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №433144, кл. С 07С 101/08, опублик. 1974.