Способ выделения эскулетина из растительного сырья

Способ выделения эскулетина из растительного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) 595320

ОП ИСАН И Е

И 3 О Б Р Е Т Е Н И- ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ У

Со оз Советских

Социалистических

Республик

1,:

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) M Кл г С 07D 311/14 (22) Заявлено 13.12.76 (21) 2429725/23-04 с присоединением заявки №

Совета Мииистров СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.814.1.07 (088.8) (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 30.03.78 (72) Авторы изобретения

В. Г. Демьяненко, Л. И. Драник и А. П. Прокопенко (71) Заявитель

Харьковский научно-исследовательский химикофармацевтический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭСКУЛЕТИНА

ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЪ|РЬЯ

ГосУдаРствеииый комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения производного оксикумарина — эскулетина из растительного сырья.

Оксикумарины имеют большое значение для медицины, на основе оксикумаринов и их производных создан ряд эффективных препаратов для лечения различных заболеваний («Эскузан», «Дигофтон», «Флаволиофил-С» и др.) .

Многие оксикумарины находят применение в других отраслях, например в фотографии.

Однако методы выделения их из растительного сырья весьма сложны и не дают возможности полностью избавиться от сопутствующих веществ (фенолкарбоновых и органических кислот, флавоноидов и их производных).

Известен способ выделения оксикумаринов из растительного сырья, согласно которому сырье экстрагируют водным спиртом (50<+5 С) экстракт концентрируют до 1/36—

1/38 первоначального объема, затем обрабатывают смесью н-бутанол-хлороформ (2: 3), органическую фазу упаривают, остаток растворяют в водном спирте, раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом и кристаллизуют (1).

Однако при выделении эскулетина таким способом полученный препарат содержит в качестве примесей другие оксикумарпны:

: фраксин, скополетин и умбеллиферон, и не может быть использован в качестве стандарта для определения эскулетина в раститель5 ном сырье и препаратах эскулетина, выпускаемых промышленностью.

С целью повышения чистоты целевого продукта предлагается способ выделения эскулстина из растительного сырья, в котором рас10 тительное сырье экстрагируют водным этанол о м, концентрируют экстракт до 1/36 — 1/38 первоначального объема, обрабатывают концентрат смесью н-бутанол-хлороформ (2:3), упаривают органическую фазу и дополнительно растворяют осадок в воде прп 40—

60 С, хроматографируют на полпамндном сорбенте, элюируют водой, хроматографпруют и повторно элюируют водным этанолом.

Предпочтительно используют 20 — 25% -ный водный этанол.

Пример. 1 кг измельченной на вальцах травы цикория обыкновенного (Cichorium

intybus |.) загружают в перколятор и экстрагируют при перемешивании 3 раза по

45 мин, заливая каждый раз по 12 л 50%-ного этанола. Экстракты объединяют, упаривают до 1 л и обрабатывают 6 раз по 2 л смесью н-бутанол-хлороформ (2: 3), органическую фазу отделяют, упаривают под ваку30 умом, а образовавшуюся смолу растворяют

595320

Состав продукта после элюирования 20 — 25y,-ным этанолом* после элюирования водой* по известному методу

Эскулетин

Эскулетин

Эскулин

Эскулетин

Цихориин

Эскулин

Скополетин

Умбеллиферон

Составитель И. Дьяченко

Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова

Корректоры: Л. Тарасова и Е. Хмелева

Заказ 35/9 Изд. № 256 Ти,раж 568 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при 40 — 60 С в 250 мл воды и наносят на хроматографическую колонку, заполненную порошком полиамидного сорбента (d 5 см, h 50 см). В качестве элюирующего растворителя используют дистиллированную воду, отбирая фракции по 250 мл. Разделение смеси оксикумаринов на колонке наблюдают в фильтрованном УФ-свете (Х 360 нм). Фракции 1 — 15 содержат эскулин, цихориин, скополетин, умбеллиферон. Фракции 16 — 26, содержащие в качестве основного компонента эскулетин, концентрируют в вакууме до сухоro остатка, который растворяют в небольшом количестве (100 — 150 мл) 20%-ного этанола и повторно хроматографируют на колонке полиамидного сорбента (d 5 см, h 30 см). В качестве элюирующего растворителя используют 20 — 25%-ный этанол, отбирая фракции по 200 мл. Фракции 4 — 15, содержащие хроматографический чистый эскулетин, упаривают в вакууме до сухого остатка и кристаллизуют из 30 — 35%-ного этанола. Выход эскулетина 1 г (75 — 80% содержания в сырье), * Отделены скополетин, умбеллиферон, цихорнин

** Отделен эскулин.

Полученный по предлагаемому способу эскулетин лишен всех примесей оксикумаринов, присутствующих в нем при выделении по известному методу, и может быть использо5 ван в качестве стандарта.

Для контроля качества образцов эскулетина, полученных по предлагаемому и известному методам, проводят анализ методом хроматографирования на бумаге и ТСХ. Резуль10 таты приведены в таблице.

Предложенный способ позволяет получить эскулетин повышенного качества, который может служить в качестве стандарта при определении его в сырье и в эскулетинсодержа15 щихся препаратах, Формула изобретения

1. Способ выделения эскулетина из растительного сырья экстракцией водным этано20 лом, концентрированием экстракта до 1/36—

1/38 части первоначального объема с последующей обработкой смесью н-бутанол-хлороформ и упариванием органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повыше25 ния чистоты целевого продукта, выделенный после упаривания органической фазы остаток растворяют в воде при 40 — 60 С, хроматографируют на полиамидном сорбенте, элюируют водой, хроматографируют и повторно

30 элюируют водным этанолом с последующим упариванием.

2. Способ по п. 1, отл и чающий с я тем, что используют водный этанол с содержанием спирта 20 — 25%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Хэ 2198409, кл. С 07D 311/08, 29.09.75, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.