Способ получения сульфокатионита

Способ получения сульфокатионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пщ 595i336

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.06.75 (21) 2177249/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 24.03.78 (51) М. Кл.2 С OSF 212/14

С 08F 8/36

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Доронин, Г. И. Корельская, С. Б. Макарова, В. В. Кафаров, И. Н. Дорохов и О. А. Витолс (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

Изобретение относится к способам получения сильнокислотных сульфокатионитов, ши роко используемых в ионообменных процес. сах.

Известны способы получения сульфокатионитов сульфированием серной кислотой сополимеров стирола с дивинилбензолом с последующей отмывкой растворами серной кислоты понижающейся концентрации и водой (1).

Недостатком этого способа является одновременное действие тепловых эффектов и эффектов набухания, обуславливающих возникновение рел аксационных, механических и диффузионных явлений, что приводит к разрушению гранул катионита. При таком способе содержание разрушенных и треснувших гранул превышает 30%. Кроме того, известный способ требует большого расхода серной кислоты на сульфирование и отмывку полученного сульфосополимера. Нейтрализация серной кислоты требует значительных трудозатрат и специального оборудования.

Известны также способы получения сульфокатионита путем сульфирования сополимера стирола с дивинилбензолом концентрированной серной кислотой в присутствии дихлорэтана с последующей отмывкой насыщенным раствором сульфата натрия и водой (2). В процессе по известному способу содержание разрушенных гранул около 10%.

Способ получения сульфокатпонпта на основе сополимера стпрола с дивинплбензолом, набухшего в дихлорэтане, сульфированием серной кислотой при 100 С в течение 4 — 6 ч и трехразовой отмывкой 25 — 30%-ным раствором сульфата аммония также не обеспечивает получения неразрушенных гранул (3).

Известен способ получения сульфокатионита путем сульфированпя серной кислотой при

10 20 — 25 С набухшего в тионплхлориде сополпмера стирола с дпвинплбензолом с последующей отмывкой катионита (4).

Однако известные методы отмывки длительны и промывочные воды содержат сер15 ную кислоту.

Цель изобретения — сокращение времени промывки и упрощение технологии за счет отсутствия в промывочных водах серной кислоты.

20 Достигается это тем, что по предлагаемому способу промывку осуществляют насыщенным раствором карбоната аммония, охлажденным от 0 С до — 10 С с последующим отделением ионита и окончательной отмывкой

25 водой.

По предложенному способу получения сульфокатионита сополимер стирола с дивинилбензолом, набухший в хлористом тиониле, сульфируют 96 — 100% -ной серной кислотой

З0 при 20 — 25 С, затем сульфосополимер выгру595336

Формула изобретения

Составитель Г. Русских

Техред А. Камышиикова Корректор Е. Мохова

Редактор А. Соловьева

Заказ 697/5 Изд. М 254 Тираж 654 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 жают для промывки в насыщенный раствор углекислого аммония, предварительно охлажденный от минус 10 до 0 С.

В результате взаимодействия серной кислоты и продуктов разложения хлористого тионила (сернистого ангидрида и хлористого водорода) с насыщенным раствором карбоната аммония образуется раствор смеси солей сульфата аммония, хлористого аммония и сульфита аммония, который можно использовать в качестве жидкого удобрения для щелочных почв.

Пример. К 10 г сополимера стирола с

6 /о дивинилбензола приливают 18 мл хлористого тионила и оставляют в течение 1 ч для набухания, затем прибавляют 50 мл 100 /оной серной кислоты и выдерживают 4 ч при комнатной температуре (20 — 25 С). Катионит отфильтровывают на воронке Бюхнера от избытка серной кислоты. Полученный продукт постепенно переносят при перемешивании в

300 мл насыщенного водного раствора карбоната аммония, предварительно охлажденного до — 10 С. Затем катионит окончательно отмывают водой. Катионит имеет обменную емкость по 0,1 í NaOH 5 мг.экв/г. Содержание разрушенных гранул менее 2о/о (2 гранулы на 100).

Предложенный способ обеспечивает возможность получения сульфокатионита с количеством дефектных гранул не более 2о/о за счет того, что исключается одновременное действие на гранулу ионита напряжения набухания и термических напряжений. При контакте с насыщенным раствором карбоната аммония ионит набухает приблизительно на 5о/о от первоначального объема, так как парциальное давление воды в растворе карбоната аммония незначительное и мало отличается от парциального давления воды в ионите. При разбавлении раствора карбоната аммония водой происходит поглощение теп5 ла, поэтому при отмывке ионита от насыщенного раствора карбоната аммония на ионит не действуют тепловые напряжения.

Кроме того, применение в качестве отмывающего агента насыщенного раствора карбоната аммония исключает отходы растворов серной кислоты, так как в результате взаимодействия серной кислоты с карбонатом аммония образуется сульфат аммония, который можно использовать в качестве удобрения.

Способ получения сульфокатионита путем сульфирования серной кислотой при 20 — 25 С

20 набухшего в тионилхлориде сополимера стирала с дивинильным мономером с последующей промывкой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени промывки и упрощения технологии, промывку осуществляют

25 насыщенным раствором карбоната аммония, охлажденным от 0 до минус 10 С, с последующим отделением ионита и окончательной отмывкой водой.

Источники информации, 30 принятые во внимание при экспертизе

1, Патент ГДР № 32294, кл. 39с 25/01, опублик. 1964.

2. Патент ГДР № 31037, кл. 39с 25/01, опублик. 1964.

3. Лвторское свидетельство СССР № 172494, кл. С 08F 8/36, 1965.

4. Патент СШЛ № 9128257, кл. 260-2.2 опублик. 1964.