Способ получения циклогексана
Патент 596568
Авторы
Способ получения циклогексана
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛВСТВУ
1 (111 596568
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.08.7 6 (21) 2408 008/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.03,78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания14.02.78 (51) М. 1<л.
С 07 С 13/18
С 07 С 5/10
Государстееииа1й комитет
Совета Миниетроа СССР по делам иэебретеиий и открытий (53) УДК 547.592.1.07 (088.8) (72) АВторы Д. В. Сокольский, М. С. Ержанова. Н. А. Зиброва, Г, М. Каирбекова, изобретения Г. Б. Байгапина, lL Б. Казарновская и P. М. Атамановская (71) Заявитель
Казахский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11ИКЛОГЕКСАНА
Изобретение относится к способу попучения цикпогексана, испопьзуемого в нефтехи-. мическом синтезе.
Известен способ получения цикпогексана путем жидкофазного гидрирования бензопа при температуре около 200 С и повышенном давлении водорода в присутствии скелетного никепевого катализатора (1).
Однако температура процесса высока, а катализатор недостаточно активен.. Наиболее бпизким по своей технической сущности является способ попучения цикпогексана путем жидкофазного гидрирования.бензопа при повышенных температуре 15 и давлении водорода в присутствии скелетного никепевого катализатора, промотированного рением (0,1-1,0 вес,%), марганцем (1-2 вес.%), вольфрамом (2-7 вес.%). Процесс ведут при давлении водорода окопо 2О
150 кгс/см2 и температуре 160-180 С.
Бремя реакции 60-85 мин (2).
Ыепьто изобретения явпяется интенсификация процесса за счет сокрашения времени реакции. 25
Поставпенная цель достигается тем, что цикпогексан получают жидкофазным гид рированием бензопа при повышенных температуре и давпении водорода в присутствии скепетного никель-марганцевого катапизатора, допопнитепьно 7-10 вес.% молибдена ипи 2-10 вес.% вопьфрама.
Предпочтительно процесс проводят при температуре 120-180 С и давлении водорода 40-80 атм.
Сплавы катапизаторов готовят в высокочастотной печи. Сппавы дпя приготовления катализаторов содержат, вес%: апюминия 50; никеля 38-47; марганца 2; мопибдена ипи вопьфрама 1»10. Сплав катализатора измепьчают до размера зерна 0,25 мм, активацию
его ведут 10-20%-ным водными растворами едкого натра при 100 С в течение 1 ч, тщательно отмывают водой от спедов щелочи (до нейтрапьной реакции) и применяют дпя гидрирования.
Пример 1. 1 r сплава, содержащего, вес.%: никеля 38, марганца 2, мопибдена 10, алюминия 50, выщепачивают 20%ным раствором шепочи при 100 С в течеТабл ица 1
При мер 1
120
0,4
0,9
l 3 21
1,6 34
3,1 50
3,1 60
45
0,7
1,6
1,4
140
68, 75
100 100
100» 100»
1,0
160
1,8
2,2
180 а,2
2,0
Пример2
2,1
100
100
0Ä7
О,Э
2,2 33
2,5 50
3,1 60
3,1 90
140
100 100»
2,1
1,0
1,5
100
100»
160
1,2
2,3
180
2,3
100 100 100
1,9
2,6 ние 1 ч..80 мл бензола гидрируют в автоклаве Вишневского с перемешивающим устройством. В табл. 1 приведены данные по влиянию давления и температуры на степень пре- в. вращения из которых видно, что 100%-ный выход циклогексана достигается при температуре 160-180 С и давлении водорода
60-80 атм.
Пример 2. Используют катализатор, щ содержаший 96 вес.%. никеля, 2 вес.% марганца и 2 вес.% вольфрама, который активируют, как в примере 1. Полное превращение бензола в циклогексане достигается при температуре 180 С и давлении водорода
40 атм за 25 мин. При повышении давления .водорода до 60-80 атм 1ОС6 -ный выход циклогексана достигается при температуре
120-180 С за 20-25 мин.
Гндрирование заканчивается за 20-25 мин
Пример 3. На чертеже показано изменение степени цреврашения бензола в циклогексан в зависимости от количества добав.ки (молибден, вольфрам) к никель-марганцевому катализатору, содержашему 2 вес.% марганца. Видно, что введение 7»»10 вес36 молибдена и 1-10 вес.% вольфрама повышает активность никель-марганцевого катализатора в 1,5-1,9 раз.
Кроме того, улучшается механическая прочность контакта.
Пример 4. Используя одну и ту же навеску катализатора - 1 г никель-марганцевого катализатора, содержащего 2 вес.% марганца, в который вводят добавки, гидрируют две порции (по 80 мл каждая) бензопа при температуре 160 С и давлении водорода 40 атм. Результаты опытов приведены в
T86 Jl
596568
Таблипа 2.
Без добавки
Зо
100
1,2
0,9
40
Молибден
30
1,7
Ванадий
Зо
3.,8
ФорМула изобретеиия
1. Способ получения циклогексана жид кофазным гидрированием бензола при повышенных температуре и давлении водорода в присутствии скелетного никельмарганпевого катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с йелью интенсификапии о пропесса, используют катализатор, дополнительно содержаший 7-10 вес.% молибдена ипи 2-10 вес.% вольфрама..
2. Способ по и. 3. о т л и ч а ю m и й* с я тем, что пропесс проводят при температуре 120-180 С и давлении водорода
40-80 атм.
Источники информапии, принятые во внимание при акспертизе.
1. Патент Вепикобритачии № 1247278, кл. С 5 Е, 1971.
2, Авторское свидетельство ¹ 255226, кл. С 07 С 13/18, 1969.
596568
Фс -ACrg- W
Составитель Т, Раевская
Редактбр Шарганова Техред Э. Чужик
Корректор М. Демчик
Заказ 1017/26 Тираж 559 Подписное
LHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал йПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 î
1РО ф ф дд с бО
w .фР
Р I г Э и S n Z У К Е
Ноличеетдо Адни, бее %