Йодфенилстильбен в качестве люминесцентного вещества и способ его получения

Йодфенилстильбен в качестве люминесцентного вещества и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ

Союз Советскнн

Соцналнстнмеских

Республик

{11 ЗОВГ О

{61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 14.04.76 {21)2354206/23-04 с присоединением заявки № .(51) М. Кл.

С 07 С 25/24

С 09 К 11/06 уосударстееннмй каметет

608ета Мннестрсе СССР пе делам нзобретеннй и еткрмтнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.03. 78.Бюллетень № 9 (53) УДК 621.3.032.. 35(08 8. 8 ) (45) Дата опубликования описания 14.02.78.м»

К, А, Ковырзина и Л. И. Карегишвипи (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЙОДФЕНИЛСТИЛЬБЕН В КАЧЕСТВЕ

ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО BElllECTBA

И СПОСОБ ЕГО ПОИЧЕНИЯ

Изобретение относится к синтезу нового химического соединения — производного стйпьбена, конкретно йодфеннпстнльбена общей формупы.

5 где К вЂ” йод, обпадающего люминесцентны- lg ми свойствами.

Указанные свойства позвопяют испопьэовать полученное соединение в качестве люминофоров при изготовлении быстродействуюших ппастмассовых сциытиппяторов.

Известны другие производные стйпьбена (4-фенипстипьбен), попучаемые взаимодействием дибромстиропа с бензопом ипи бифенипом в присутствии четыреххпористого титана 11).

Недостатком этих соединений явпяется коротковопновое свечение °

Бепью изооретения,явпяется попучение йодфенипстипьбена, имеюшегв более дпинн9велнсйое погпощенифф что позволит: яб

2 испольэовать его в качестве вторичной добавки.

Длительность жизни возбужденного состояния также короче, чем у известных соединений.

Кроме -ого, йодфенипстипьбен имеет вторую поносу фпуорвсценпии с максимумом 408 нм, т. е. в синериопетовой обпасти, (обпасти максимапьной чувствитейьнасти-обычных фотозпектронных умножителей).

Указанные соединения получают конденсацией 4-йодбифенипе с дибромстиоопом в при=утствии катализатора -четыреххпористого титана.

Пример . К раствору 26,4 гдибром стиропа и 28 r йодбифенипа в 200 мп хпорбензопа добавляют 10 мп четыреххнеристого титана и реакционную смесьоставпяют при комнатной температуре на 48 ч. Затем разлагают, выливая реакционную смесь в стакан со льдом, зкстр&гируют зфиром, промывают водой сушат над x1IopHcThl M .кап у,е цием. После отгонки эфира остаток перего-, кают с водяным паром. Оставшийся маспянистый продукт нагревают с 250 мп дизтипен59657 0

Составитель Г. Шаганова

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Фанта Корректор М, Демчнк

Заказ 1017/26 Ч пряж 558 Подписное

Ш1ИИ11И Государственного комитета Совета министров СССР цо дедам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фияяац И11Г1 Г1нтенг г, Ужгород, ул. Проектная, 4 гликопя до кипения и кипятят в течение 30 мин. Охлаждают реакционную массу и выпивают в воду, Попучают 34 г йодфениястипьбена

Выход 89 io.

В целях исключения образования смеси изомеров сырой йодфенилстииьбен (30 г) растворяют в 300 мп ксипола, добавляют в раствор 5 г кристаллического йода и кипятят paersop в течение 4 ч. Затем ох» паждают, осадок отфильтровывают, перекрис-, таппизовывают два раза из толуопа с окисью апюминия, возгоняют в вакууме (остаточное давление 10 мм), получают пщюшой с фиолетовым отте ком» Снова верекристаапизовывают из толуола с окисью алюминии. Иопучают 12 г сцинтиппяционного чистого йодфенипстипьбена (31%), т. пп. 263265©С..

Найдено,%: С 64, 1 2; 64, 34; Н 4,09; 4, 08;

3 З1,68; 31,70.

2О 19

С Н

Вычиспено, %-:С62,83; Н 3,93; 333,24»

Вновь синтезированное соединение-йодфенипстипьбен - в растворе диоксана

-3 (с Х:10 мопь/и) имеет спедуюшие люминесцентные характеристики:

Максимум погпощения 326 нм

Зкстинкиии в максимуме 4,44 ° 1

Макисмум фпуоресценция 368 нм я 408 ям

Квантовый выход 0,152.

Длительность жизни возбужденного сос— тояния 0,66 нс.

Формула изобретения

1. Йодфенипстипьбен обшей форк.уны а «с,- н где К -йод, в качестве пюминесцентного вешества.

2. Способ получения соединения по п. 1, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что 4-йод бифенил конденсщзуют с дибромстиролом в присутствии катализатора - четыреххлористого титана с. последующим выделением целевого продукта.

Источники инфорМации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Варданян C. А. и др. Люминесцентные соединения. Армянский химический жур нап 1973, 26, 34 4, С 335-336.