Способ получения триалкилцианосиланов
Патент 596589
Авторы
Способ получения триалкилцианосиланов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДГТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик (ll) 596589 (6l) Дополнительное к авт. свид-ву г (51) М. Кл. (22) Заявлено 2 1,0175.(21) 2099815/2 3-04 с присоединением заявки .% (23) Приоритет (43) Опубликовано 050 3786юллетень,тнй 9 (45) Дата опубликования описания 080278
С 07 F 7/08
С 07 F 7/10
Гвв} нрвтввнняр нвантвт
Свввтв Мнннвтрвв CCCP нв данам навбрвтвннй н втнрытнй (53) УДК 547.245.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения
М.Г..Воронков, В.К.Роман и E.A. Малетина
Pl) Заявитель
Иркутский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЦИАНОСИЛАНОВ
Изобретение касается крЕмнийорганической химии — улучшенного спо-. соба получения триалкилцианосиланов, являющихся ценными полуфабрикатами и реагентами. 5
Известен способ получения триалкилцианосиланов путем взаимодействия триметилхлорсилана с цианистым водородом и металлическим литием, выход продукта 70-80% (1(. l0
Известен также способ получения триалкилцианосиланов путем взаимодействия гексаметилдисилазана с цианистым водородом, выход продукта до
37% (2 .
К недостаткам указанных способов следует отнести низкий выход целевого продукта, а также применение летучего ядовитого цианистого водорода. .Наиболее близкий по технической 20 сущности к предлагаемому способ получения триалкилцианосиланов путем кипячения триметилгалоидсилана с цианидом серебра в среде бенэола ?37 .
Выход 14-804i Недостатки этого спо- 25 соба заключаются в низком вЫходе целевого продукта, а также в применении драгоценного металла.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, а также упро- З0
2 щение процесса. Эта цель достигается благодаря тому, что бис (триалкилсилил) сульфат подвергают взаимодействию с цианидом щелочного металла при кипении реакционной смеси и непрерывном удалении образующегося триалкилцианосилана. Процесс желательно проводить поц давлением 50-760 мм. рт.ст.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве кремнийорганического соединения бис(триалкилсилил)сульфата и в качестве цианида металла — цианида щелочного металла и непрерывное удаление образующегося триалкилцианосилана иэ реакционной смеаи.
Пример 1. Смесь 18,65 (0,077 моль) бис(триметилсилил)сульфата и 10 г (0,154 моль) безводного цианистого калия. кипятят в колбе с елочным дефлегматором, соединенным с прямым холодильником,.отгоняя образующийся (сна)зб(ск при 116-120 с, после повторной перегонки т.кип, 117,2 С(738 мм рт.ст.), g lg3912, Выход 13,56 (89%).
Найдено,В: С 48,31; Н 8,96т
28,29; тн 14,08.
С4 Н9Н6 .
596589 формула изобретения
Составитель О.Минаева
Редактор Л.ушакова Тех ед(Луговая . Ко екто Л.Небола
Заказ .1030/27 Тираж 559 . Подписное
ЦНИИПИ ГосударственНого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Мо ква. Ж- 35 Ра ская наб. . 4 5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Вычислено,Ъ: С 48,48; Н 9,09;
Si 28,28; Ц 14,14 °
В ИК-спектре присутствует частота поглощения группы СН при 2195 см..
Пример 2. Смесь 2 8 r (0,011 моль) бис(диметилэтилсилил)сульфата и 1,5 г (0,023 моль) цианистого калия нагревают, как описано в примере 1, в вакууме 50 мм рт.ст.
При этом отгоняется 1,6 г (70%)
С И (СИЗ) giсй с т.кип. 70-75 С (э0 мм рт.ст.) . После повторной пере.гонки т..кип. 140-141 С (738 мм рт.ст.); л 1,4050
Найдено,%: & (24, 56 .
С Н NSi
Вычислено, Ъ! 5 i 24, 77 ..
В ИК-pnerrTpe присутствует частота
2197 см (Сй ) °
1. Способ получения триалкилциано.силанов путем взаимодействия кремний25 органического соединения с цианидом металла при кипении реакционной смеси, отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве кремнийорганического соединения используют бис(триалкилсилил) сульфат и в качестве цианида металлацианид щелочного металла, и образующийся в процессе.триалкилцианосилан непрерывно удаляют из реакционной смеси.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят под давлением 50-760 мм рт.ст.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент CUA 93032575,кл.260-44&2, 1962.
2 ° 1 А.В(1her,Vl.Í.К лМИ, й.Ч.)i deep, J. 4е. Chem. Ьос.
3 Н.3(chard Litttort. Evidence fon the
mortua 0 cyanide etructure of (CH>)>6iQM".
J,Chem.Vhyb.,1968,28 р.990 °