Способ получения чистой соляно-кислой соли котарина

Способ получения чистой соляно-кислой соли котарина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Класс 12 р, 1„

N 59664

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К АВТОРСКОМУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СНК СССР (i ..., jj I I l ! .

А. А. Кононов, И. М. Аранович и Е. А. Шлимович. 1 L" р, Способ получения чистой солянокислой соли котарнина.

Заявлено 15 нгоня )939 года в НКЗдрав аа М 3105.

Опуб IIIKQI33I o 30 апреля ) 94) года.

Предмет изобретения.

Хлористо-водородную соль котарнипа (стиптицин) обычно получают путем нейтрализации спиртового раствора основания хлористым водородом, взятым или в виде газообразного продукта или в виде спиртового раствора. Из полу)енных таким образом спиртовых растворов стиптицин выделяют разбавлением их эфиром или ацетоном.

Авторы настоящего изобретения предлагают получать чистую солянокислую соль котарнина сливанием спиртовых растворов котарнина и хлористого водорода, взятого в количестве, недостаточном для получения кислого раствора. Далее реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют и фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго.

При охлаждении раствора до — 3—

4 выделяется стиптицин в количестве 75 о от взятого основания. Предлагаемый метод работы позволяет избежать применения больших количеств таких дорогих и опасных в пожарном отношении продуктов, как эфир или ацетон.

Пример. 5 кг очищенного и высушенного котарнина смешивают с 5 л

95 -го этилового спирта и подкисля1от спиртовым раствором хлористого водорода, не охлаждая раствора и не доводя его до кислой реакции. Растворив основание, прибавляют 100 г угля и еще теплый растворфильтруют.

Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго и охлаждают в смеси соли и льда до — 3 — 4 в течение

2 часов.

Из раствора постепенно выкристаллизовывается стипTHUHH в количестве

73 — 75 от взятого котарнина. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством смеси спирта с эфиром, ! затем одним эфиром и сушат.

Из маточника после упарки выделяют щелочью котарнин, который снова пускается на получение стиптицина.

Всего котарнина получается 7 — 9%.

Промывные растворы спирта и эфира после перегонки снова пускаются в работу.

Способ получения чистой солянокислой соли котарнина путем сливания спиртовых растворов основания котарнина и хлористого водорода, о т л ич а ю шийся тем, что последний берут в количестве, недостаточном для получения кислого раствора, реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют до явно кислой реакции, после чего охлаждают и отделяют выпавший готовый продукт.