Способ качественного определения п-и или о- мононитроанилинов

Способ качественного определения п-и или о- мононитроанилинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву

«22) Заявлено 030576(21) 2354674/23 04 с присоединением заявки Рй

«23) Приоритет

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

«>i)596866 (51) N. Кл. 01 N 21/20

feepeyexeeaae)ll aeanev

Воввта Мккквтрев CGCP

Ве дВлн из06дВтэпнй н атирытий (53) УДК

54342062 (088.8) «4З) Опубликовано 050378.Бтоллетень М 9

{45) Дата опубликовании описания 0902.78

P2) Авторы изобретения

Ю.Н. Кукушкин, Е.A. Андронов, Ю.В. Мурашкин н Т. O. Блюменталь

«73) 3аяантЕЛЬ Ленинградский технологический институт им.Ленсовета (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИ/ИЛИ О-МОНОНИТРОАНИЛИНА

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти практическое применение, например, при определении качества выпускаемых анилино-красочной промышленностью 5 азоамина оранжевого К (м-нитроанилин), азоамина алого Ж (4-нитро-2-аминотолуол), азоамина алого К (4-. нитро-2-аминоаниэол) по примеси изомеров пи о-нитроаннлинов. 10

В настоящее время известен целый ряд способов качественного определения первичных ароматических аминов.

Так, например, многие первичные ароматические амины дают с фурфуролом 15 красно-фиолетовую окраску, уеилйвавщуюся при добавлении соляной кисло» ты (1 при конденсации. с п-диметиламинобензальдегидом ароматические нервичные амины образуют основания Шиффа, 20 имеющие оранжевую окраску )2). . НаибОлее близким к ИЗобретению является способ определения первичных ароматических. аминов, основанный на образовании аэосоединений, имеющих ыв синевато-красную окраску 13 .

Общим признаком прототипа и.изобретения является возможность качественного определения н-и/или о-витроанилина.

3) Однако все ранее известные способы, в том числе и прототип, не позволяют отличить нитропроизводные первичных ароматических аминов от других ароматических аминов, аминов алифатического ряда и тем более м-нитроанилин и его производные от п-и/или о-нитропроизводньи ароматических аминов.

Целью изобретения является воэможность качественного селективного определения п-и/иди о-нитроанилина в присутствии м-нитроанилина н других первичных ароматических аминов.

Поставленная цель достигается пу тем обработки пробы вещества водным раствором )тетрахлоропалладоата натрия, нагревания полученной суспенэии и до" бавления к последней Гидроокиси аммония с получением окрашенного соеди- нения.

П р н м е р 1. К .1 мг о-нитроанилнна.добавляют 1,5 мг тетрахлоропалладоата натрия и 3 мл воды. Смесь нагревают 2 мин на водяной бане (60-70 С) и к полученной суспензии добавляют 2 мл концентрированного (25%-ного) водного раствора гидрооки» си аммония. Получают раствор красного

596866

Формула изобретения

Составитель Ю.Мурашкин

Техред 3.Фанта Корректор Н.йцемирская

Редактор Т.Шарганова

Эакав: 1129/42 Тираж 1012 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óàãîðîä, ул .Проектная, 4 цвета. Окраска устойчива в течение

3-4 мин.

Аналогичные результаты получают при обработке 1 мг п-нитроанилина.

Hp и и е р 2.. K смеси, состоящей из 1 мг о-нитроанилина и 30 мг м-нитроанилина, добавляют 45 мг тетрахлоропалладоата натрия и 3 мл воды.

Смесь нагревают 2 мин на водяной бане (60-70 С),и к полученной суспензии добавляют 3 мл концентрированного водного раствора гидроокиси аммония.

Получают раствор красного цвета.

Окраска устойчива 3-4 мин.

Пример 3. К смеси 1 мг п-нятроанилина и 20 мг м-нитроанилина добавляют 3 мп воды и 30 мг тетрахлоропалладоата натрия, Смесь нагревают 3 мин на водяной бане (60-70аС) и к полученной суспенэии добавляют

3 мп .концентрированного водного раствора гидроокиси аммония. Получают раствор красного цвета. Окраска . устойчива 3-4 мин. м-Нитроанилин, а также другие первичные ароматические амины, не содержащие нитрогруппы в о- или п- положении к аминогруппе, в аналогичных условиях не образуют соединений, имеющих красную окраску.

Предложенный способ может найти применение в химической технологии и в научных исследованиях при контроле эа содержанием п-и/или о-мононитроанилннов в целевых продуктах.

Способ качественного определения и-н/или о-мононитроанилина, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективностн способа, пробу вещества обрабатывают водным, раствором тетрахлоропалладоата натрия и после нагревания к образовавшейся суспензия добавляют гидроокись аммония с получением окрашенного соединения.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Файгль Ф., Капельный анализ органических веществ. М., Государственное научно-техническое иэдатель15 ство химической литературы, 1962,,с.359.

2. Там же, с.352-353.

3. Каренман И.М,, Фотометрический анализ. М., Химия, 1970, с.21-26.