Инсектицидо-акарицидо-нематоцидное средство
Патент 597318
Авторы
Инсектицидо-акарицидо-нематоцидное средство
Иллюстрации
Реферат
(11) 597318 в.отоз соаетскик оииалисти венях
Ржп )!бг!ин (61) . (описи!и ге.3ьн ы и к !!атея гу (22) Заявлено 0704.76 (21) 2343702/30-05 (23) 11риоритет — (32) 11 04.75 (51) i1. Кл, А 01 N 9/36
УС 07 г 9/16 (11) Р 2515793 I (%) фРГ
Гасудврстввнный иовтитвт
Саввтв )ииннстров СССР по двлаи иооорвтв(!нй и отнрытий (53) УЦК
632.951.2(088.8) (43) О!!убликот3ано 0503,,8. Бюллетень ) ". 9 (45) Дата опубликования описания 070278
Иностранцы
Вальтер Лоренц, Ингеборг Хамманн, Вольфганг Беренц, Бернхард . :омайер и Вилы. ельм В)тендель (фРГ) (72) Автори изобретения
Иностранн:ая фирма Г>аиер Р,Г ! фрт (71) Заявитель
i 54) ИПСЕКТИ(1! .:1О-йК) Р!!. ИДΠ— ПЕ. 1АТОЦИДВОЕ
СР ЕД(. Т i30
0 !
Я!! 0B
1-3 атомами
0—
К вЂ” алкил с угле30 где рода;
Изобретение относится к химическим средствам борьбы с насекомыми,- клещами и нематодами, а именно к и"пользованию инсектицило-акарицидо-нематоцидного средства на основе производных 5 кислот фосфора.
Известно инсектицидо-акарицидо-нематоцидное средство, действующим веществом которого является 0,0-дим=-тил—
- 0- (7-хлорбен зи з окса зол- (3 ) -v ) -тио! офосфорной кислоты (1), однако активность его недостаточная.
Известен также 0-этил-0 — С5 — хлорбен— зизоксазол- (3) -ил1-тионоэтанфосфQ!!овой кислоты (2), обладающии инсектицидными и акарицидными свойствами.
С целью изыскания новых инсектицидо-акарицидо — нематоцидных средств,. об— ладающих высокой инсектицидной, акарицидной и нематоцидной актиэносттю пред †лагается использовать соединение общей формулы (Т)
С1 — этил „ алкокси с 1-3 атомами углерода.
Сложные эфиры 6-хлорбензизоксаэолтионофосфорной (фосфоновой) кислоты формулы (Т ) получают взаимодействием
6-хлор-3-оксибензизоксазола с эфирогалогенидами тионофосфорной (фосфоновой) кислоты в присутствии акцепторов ки слоты или солей щелочных, щелоч ноэ еr..ельных металлов, соответствующих аммониезых солей и в случае необходимости в присутствии разбавителя или раствори-.åëÿ. Температуру реакции можно о варьировать в пределах 0-120 С, предO почтительно 40 — 60 С. Взаимодействие проводят пр нормальном давлении.Для проведения способа 6-хлор-3-окси-бензизоксазол берут предпочтительно в 1020%-ном избытке.
Примеры получения предложенных соеди нений.
Пример 1. Получение соединения формулы
Cl
I
К
ll
0 — Г(ОСН )
Смесь из 61 г (О, 36 моль) 6-хлор-3-оксибензизоксазола в 500 мл ацетонит597318 рила и 54 г (О, 39 моль) карбоната калия перемешивают ЗО мин при температуре 50 О. К смеси прикапывают 48 r (0,3 моль) диэфирохлорида 0,0-диметилтионсфосфорной кислоты при температуре 5
50 С и размешивают при этой температуре 1 ч, а затем — в течение ночи при комнатной температуре. Далее выливают в воду и экстрагируют выделившееся масло толуолом. Органическую фазу про- )О мывают водой, а затем два раза 2н. натровым щелоком и промывают водой до кейтральной реакции среды. После просушивания над сульфатом натрия отгоняют растворитель. (5
Получают бЗ r (72,5Ъ от теории) сложного эфира 0,0-диметил-О-)б-хлорбензизоксазол-(3) -ил.)-тионофосфорной кислоты в виде масла. При перекристаллизации из смеси петролейный эфир: эфир (5:1) получают бледно-желтые кристаллы с т. пл. 37 С.
Аналогично примеру 1 могут быть получены соединения формулы
С1
0 25
«N
)k 0B
0 — Р
0
Н приведенные в табл. 1. 30
Формы применения препаратов обыч-ные. Препараты содержат 0,1-95 вес.Ъ, предпочтительно 0,5-90, действующего начала.
Концентрацию действующего начала 35 в готовых к применению препаратах можно варьировать в широких пределах
0,0001 †1, предпочтительно 0,01-),ОЪ.
Предлагаемые в качестве действующего начала соединения могут быть примене- 40 ны способом распределения вещества в черезвычайно низком объеме ((? Z9 ), когда можно накосить препараты с содержанием действующего качала до 95 или 100;-. 45
Эффективность предлагаемых соединений видна ".з приведеккь:х ниже примеров.
Пример A. Опыт с мухами Ое -а., Растворитель: 3 вес.ч. ацетона.
Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполиглиv0 кслевого эфира.
Для получения препарата действующего качала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желае55 мой концентрации.
1 см препарата действующего начала накалывают пипеткой на кружок фильтровалькой бумаги диаметром приблизительно 7 см, которую помещают на отверстие стеклянкого сосуда с размещенными в немб0 примерно 30 плодовыми мухами, (C= гс —
titus coIpstckto) и накрывают его стеклянной пластиной. По истечекии времени, указанного в табл. 2, определяют степень умерщвления. При этом 100Ъ оз- 65 начает, что все мухи умерщвлены, а
ОЪ вЂ” ни одна муха не умерщвлена.
Полученные результаты приведены в табл. 2 .
Пример Б. Опыт с личинками листоеда P hoedown
Растворитель: 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес. ч. алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующего начала 1 вес ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Препаратом действующего начала обрызгивают листья капусты (Bk assicck
oEe vcicea ) до образования капель и помещают на них личинки листоеда хреноного (p5oiedon cochEeokiae ). По истечении времени, укаэанно",î в табл. 3, определяют степень умерщвления. При этом 100Ъ означает, что все личинки умерщвлены; ÎЪ вЂ” ни одка личинка не умерщвлека.
Полученные результаты приведены в табл. 3.
П р и < е р В. Опыт с цикадами
Eusceg(s
Раствсритель; 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором„ затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Препаратом действующего начала обрызгивают растения фасоли (М)с а та Ь с ) до влажности рось. и помещают на них цикад (Eusce(. is bit> boitus ) .
По и"течении времени указанного в табл. 4, определяют степень умерщвления. При этом 100=. означает, что все цикады умерщвлены, 0: — ни одна цикада не умерщвлена.
Получе: кые результаты приведены в табл. 4, Ю
Пример Г. Опыт с паутинкым клещем i óñ r ñki ÷ê Dk ké Te t г 1 и ? с 6 пэ
Растворитель: 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес,=, алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующего качала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем и змульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Препаратом действующего качала обрызгивают, до образования капель, растения фасоли (Рп lseo(. kis suk. g a Vis), доприблизительнс 1О
30 см. Эти расте:- ия сильно поражены обычным травяным и бобовым паутинным клешем (Tetva n chus ui t
- т т
t т
l::==.t =(1 .1
i !
i0.i ттЗНТЕЛ(Ь
1 . Н11 1;;те т(т н т
1 (БЬ1 ХО,(т т ! .
ОТ Т(ОРИИ
Г.
I,. 5555 тт т Н т:те
1 U t!j (t f3, Н, Р Й С (ОР 11 Т Е1 1 Н „С Стт .. i1!1 (ç Ö 0—
;=;;;;.;т:i! - Ист(; И 1 0 .-е,(; i 1 1тН-, :! 0.4Н((-,-.
110 Чпт,311 ттрсй.:; . :.„: 0" 1 г, - т, 1 У1(т11(1-1; 1, И
1(cl 1(t,111 С т;т т(Е 11 -,-т-,. 1;Н „-011 —,;-; — т-; 0
НОт(КОНi т(т(.:(1 .
1(0НЬ,.т .т 11 i!211(1,(, 1:;т:1 1:;:, 1 ПП
1 1 0 С l l . . ;: t(tЕт
l3 Т-lj11. ). 9 ..
0 gt(1 итт тт0 — ье(цт: ("-, тт —. сме11(идее((1Т рдсi !3: РИ Тт Л т М; ССЦЕР 1(Е(.т И(И 3! 1 тЛ Ь ГЕТ CP . ПО
1 .т ".(. 111i.:ii "* «t(ii:, 0(1р:тЗОМ И(0!i ЕH рт(Т ph3
Г 0 э ; н1 г аг;1011 НО ж--л д еметт КОниентРа:тт1и!
1(трИ(. тт-.: —. П !1Ь т:0 2 О ЛИ ili i !01 М, у Х (I,(1((> (. 1 д с .t 0 1 111 (з, ) псм(111(т1(1т Б прООиp
1, 0011:.1!1"(.t !!t .!:0 Г т- и ti! и зи т ель и О 2 см ИО—
П(11т(т1. Пт(тТ:!01111!{p Нйii0(НТ (.т, 5 МЛ .!. :!c Që7(1 .цей :. Н)тtot- tc 0 не . Зла ПО т: с
:.:.:-:ии 2 1 тт Определяют степ: нь у(лерц1т Ii 1 i tii(i ji!".„1!(Ö(1!1 НЬ!т т — i ТО НИ
1011ттН С .*." Ь(Е РЕ ЗАЛ:-. т:1 ТЬ: П И11ЕЛЕ Н1.1 Б 1.
597318
100
Иэвестное
У 2
100
0,-02
100
Таблица3
Концентрация дейст вующего начала,:
100
0,1
0,01
0,001
100 о,i
100
0.01
О,ОО1
100
0,1
100
i00
Действующее начало о
Х
С И о — г, )) олаф
Действующее начало (Известное) 1
М
И
0 — У (Ос,и ), (Иэвестное) Концентраци": действующего вещества %
O,О2
0,004
О,.ООО8
0,004
0,0008
0,01
0,001
Т B 5 л и ц а 2
Степень умерщвления по истечении 1 дня, Ъ
Степень умерщвления по истечении 3 дней, 1; (i (1!
1 pti о
1 ((Д
lj (Д(1с :i1! (0 0
\ ( (1 1 с с с 1 с(I с сс с"
Qс,"",, ( (с, (с(; с1:
, Ci
i:;(Q
P С1
) ((1 (((".. - с(У сОС11(t—.. Г. (i " С, .С..С1 .!
i i t!i !(с. 1) 1-(Ч 1-ji (t
;(; ° -, :t, - с s(ls(с1 1и
1 . -(j с..(с 3 l .=1-((((В j(-.1 jj 1(1
i i((1 - С с.с с j tj (1 3 (111 (с(1 с
597318
Продолжение таблицы 4
Концентрация дейст- Степень умерщвления вующего начала, a, по истечении Э дней,Ъ
Действующее начало
0. i, 100
100
0;004
100
0 1
100
100
О,. 02
0„004
100
100
0 07
0,001
1 !
:те fBHь умерщвления по
2 7I:
Д-=и(t нуiQi: ее на" ало
0 ==-- P (0f„if-.) (известное) 90
100
Еонц*:= i трация пействуююего на а па Во всех случаях 0 р 1 В
Таблица 6
Степень умерщвления,Ъ
ДеЙствующее начало
О
0 — Р (ОСИ-,), Иэбестиое)
9 5
Т а б л и ц а 7
Степень умерщвления, действующее началО
1
М
II
0 — 7 (ОСИ )g (йзбеетнае)
С1 »" --О
) .. Я . 0Фэ 0 — Р, в (Избесгляае), Р 2
100
100
4:
Концентрация действующего начала 5 ч/млн.
Х
Концентрация дейетвующегс начала 20 ч./млн
597318
Т а б л и ц а 8
Действующее нач ния,Ъ
0 !
S
Ji
11 Ъ ° 2 (из Бесгп и ае )
Cl (!i з&ст ие) 9 2
100
Р 3
100
i00
100
Т а б л H ц а 9
Кс;центра,ия лей".òДействующее качало
Степе-:ü умерщвления, Ф вующегQ начала
3 "=й ь ас-твос
0,2
100
100
0,02
О,- 002 (Известное) 100
100
0 02
100
0,.002
100
0,2
100
0,02
0,002
У 2
100
Кокцент аци я действ ющево к ач ала 1 0 ч, /млн
20 нцентдация уюцего нача
- ный раствор, аления,Ъ
1О0 о,2 аоо
100 аоо аоо аоо аоо аоо аоо
l. 00
0 2 аоо
0,Î2 аоо
0 2 аоо аоо
Действующее
О,О2
О,ОО2
0,О2
О,ОО2
0,02
0,002
Продолжение таблицы Э
597318
100
0,1
0,01
100
0,1
100
100
0,1
0,01
100
100
0,1
100
0,01
8О
0,001
100
0,1
100
100
0,1
0,01
100
0Ä1
0101
1
М
0 — Р (ОСН,), (Иэвестное) 0,01
0,001
0,001
0,0001
0,01
0,00
Таблица10
597318
1оо
|00
100
100
100
100
1оо
100 (50
100
1оо
%50 зо
;, з 50
100
100
100
300
100
Р 5
100
100
100
100
9 б
100
100
100
100 зоо
100,Действующее начало
1
p_#_
Q — Ð ОСИ,), (Иэвестное) Концентрация дейс
Буюшего начала, ч./млн.
Т а б л и ц а 11 пень уиерщния,ь
597318
10
S 1 08
O Рг
Составитель Н. Кибалова
Редактор Л. Ушакова Техред О.Луговая Корректор И.Демчик
724/1 Тираж 7 (/ Под — Hсное
11ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и Открытий
113035, 14осква, 1(-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Формула изобретения
Инсектицидо-акарицидо-нематоцидное средство на основе активно-действующего начала — производных кислот фосфора и добавки, выбранной из группы: носитель, разбавитель и наполнитель, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью усиления инсектицидного, акарицидного и нематоцидного действия оно содержит в качестве производных кислот фосфора соединения общей формулы
С1
0 в которой R — алкил с 1 — 3 атома ми углерода;
Д вЂ” этил, алкокси с 1-3 атомами углерода, причем cîäåðæàíèå действующего начала составляе- 0,1-95 вес.. .
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент ФРГ У 1253713, кл. 12 у 3, 1968, 2. Патент Франции Ф 2182229, кл, С 07 Р 9/1б, 1974.
П5