Бромхлорпроизводные дифенила в качестве антипиреновой добавки для полимерных материало

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 587665 (6() Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 19.11.76 (21) 2422100/23-04 (51) М. Кл.

С 07С 25/18

С 08К 5/03 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.03.78.Бюллетень % 10 (45) Дата опубликования описания 15.03.78

Государственный иомитет

Совета Миииотроа СССР по делам изобретений и открытий (5З) УДК 547 539.3 (088.8) К. А, Вьюнов, Е. Г. Сочилин, Г. Л. Эпштейн, Л. А. Ларионова, В. А. Высоцкий и М. П. Гринблат (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета (54) БРОМХЛОРПРОИЗВОДНЫЕ ДИФЕНИЛА В КАЧЕСТВЕ

АНТИПИРЕННОЙ ДОБАВКИ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к новым химическим соединениям - бромхлорпроизводным дифенила общей формулы

В,.„СВ

12 и

И 4-6, в качестве антипиренной добавки для полимерных материалов, Для придания полимерным материалам ð антипиренных свойств применяется добавка в композицию полимера антипиренных ве» ществ. В качестве таковых применяют полибромированные ароматические соединения, в частности декабромдифенил 1 (. Это И соединение содержит 84,7% брома. Высокое. содержание брома требует его большого расхода при получении декабромднфенила. Кроме того, осуществление способа бромирования достаточно затруднено, что в 2р целом делает это соединение трудно доступным и дорогим, Для расширения числа антипиренных добавок для полимерных материалов с улуч шенными антипиренными свойствами реко« 25 мендуется применение бромхлорпроизводных чифенила обшей формулы

С12В „СР10 где т(= 4-6 (в дальнейшем пербромсовол) . Таким образом, значительная часть брома декабромдифенила заменяется на более дешевый хлор.

Исходным веществом для синтеза берут трансформаторное масло (coBDë), выпускаемое в промышленности, Масло совол представляет собой смесь хлорированных дифенилов, Бромирование совола производят бромом в хлористом сульфуриле при 20о

60 С в присутствии хлоридов металлов, Пр этих условиях водород соединения заменяется на бром н образуются бромхлорпроизводные дифенила указанной обшей формулы. Строение полученного соединения доказано данными элементного анализа.

Предлагаемые соединения получаются достаточно просто, а по антппиренным свойствам не уступают известной присадке-декабр омдифенилу.

Пример, П е р б р о м с о в о л. промывают водой„затем 500 мл ССР4 и

В круглодонную колбу, снабженную мешал-- сушат при 120 С, Получают 300 г кой, капельной воронкой и обратным холо- (97,4%) розоватых кристаллов, т. пл. дильником, загружают 150 г (0,44 моля) 317оС, высушенного под вакуумом над серной Найдено, %: С 20,86, Cg+ В г (по кислотой масла совол (состав СР ) 49,97, С Н С 0 ), 250 мл хлористого С В Cg я у

° 12 4,5 5,5 сульфурнла и 3 г хлористого алюминия, Вычислено, %: С 20,59, Cg В (но

Холодильник соединяют со склянкой Ти« Cf 50,78. шенко с концентрированной серной кисло о

При повторных синтезах применяют той, за которой помешают поглотитель хлористый сульфурил, отогнанный в пребромистого водорода. При 20 С в течение дыдушем синтезе, а брам берут беэ иэ2 ч прибавляют 125 мл (2,5 моля) высу- бытка, шенного над серной кислотой брома, Затем Антипиренные свойства испытывают на смесь нагревают при 60-65оС до прекра- примере горючести вулканизатов холодного

1S шения выделения газов (10 ч). Летучие отверждения на основе диметилсилаксанопродукты отгоняют на водяной бане, к ос- вых каучуков, содержаших антипирены. татку прибавляют 400 мл 5%-ного раст Сравнивают декабромдифенил и бромхлорвора соды и нагревают при перемешивании - производные дифенила (пербромсовол). в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают, В таблице приведены данные испытаний, Антипиренные свойства бромхлорпроизводных дифенила (пербромсовола) и декабромдифенила

Ингредиенты

100 100

5 5

0,4 0,4

4 4

Вулканизат марки А 100

Ааросил 5

Октоат олова 0,4

Этилсиликат 4

Декабромдифенил 100 100

Пербромсовол

Трехокись сурьмы

Физико-механич

Вязкость композиции, Пз

25% 210 800 920 280

Прочность Р, кгсlсм

16 15 16 17

Относительное удлинение (,% 180

После термостарения при 250оС, 24 ч, P 15

Горючесть по ОСТ 1-90094-73 . время загорания, с 4 35 время тушения, с 15;3

100 100 100

5 5 5

0,4 0,4 0,4

4 4 4

100 100

20 20 еские показатели

650 710

16 16

130 130 160 140 130

15 14 15 16 16

80 90 100 100 110

35 5 35 40

3 15 3 3

Ф ормула изобретения

Из приведенных в таблице данных. следует, что основные физико-механические свойства вулканнзатов почти одинаковые при одинаковой по весу добавке декабромдифенила и.пербромсовола, Прочность обе разцов несколько выше при применении пербромс овола, Горючесть по ОСТ 1-90094- r 3 практически одинакова при применении как декабромдифенила, так пербромсовола, что в

55 целом расширяет ассортимент антипиренных добавок, Бромхлорпроизводные дифенила обшей формулы

12 и 10 у1 где Д = 4-6, в качестве антипиренной добавки для полимерных материалов.

Источники информадии, принятые во вии мание при акспертиэе:.

1. Патент США 3867327. кл. С 08 Х

45/62, 1974.

ШМИИ ПИ: Заказ 227 3/1 7 Тираж 559 Подписное

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4