Способ получения витамина в1

Способ получения витамина в1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

X 598О8

Нласс 12 р, 17„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений I османа при СЯК СССР

О. Ю. Магидсон и А. И. Травин.

Способ получения витамина 81.

Заявлено 28 ноября 1939 года в НКЗдрав за № 3171.

Опубликовано 30 апреля 1941 года.

Синтетическому получению витамина В, посвящении обширный литературный материал, но последняя стадия этого си нтезэ — конденсация 2-метил4-амино-5-галоид-метилпиримидина с

4-метил-5- )-оияи-этилтиа эолом освещена очень мало. В нескольких статьях и патентах упоминается, что эта конденса1ция .проводится при непродолжительном (от 1 до 30 минут} нагревании до 120 — 130 компонента в растворе бутилового (австрал. пат. № 105262) или бензилового спирта (англ. пат.

¹ 471416). Впрочем, некоторые авторы предлагают производить конденсацию в отсутствии растворителей.

Выбор спиртов, как среды для получения четвертичной соли тиазолия, "вероятно, был основан на той и зместной закономерности, что в некоторых случаях растворители с высокой диэлектрической постоянной (спирты, вода) способствуют образованию четвертичн ых аммониевых солей, а растворители с низкой диэлектрической постоу ной (например, галоидные проиЬ ные углеводородов) способствую их расщеплению.

Авторами настоящего изобретения предлагается получать витамин В, конденсацией 4-метил-5- -окси-этилтиа- зола с 2-метил-4-амино-5-галоидометилпирамидином в присутствии растворителей, обладающих низкой диэлектрической постоянной, например, бромоформом, ан изолом и т. п.

При применении этого метода выход витамина В, достигает 47 — 54% вместо 35 — 45% при применении в качестве растворителя бутанола.

При м е р 1. Смесь 10 г бромгидрата 2-метил-4-амино-5-бром-метилпирими|дина, 12 г 4-метил-5-)-окси-этилтиазола и 30 мл бромоформа нагревается, при размешивании, до 1 10 — 125 в течение 30 минут. При этом из реакционной смеси выделяется в миде хорошо образованных кристаллов соединения витамина с бромоформом.

Для выделения витамина реакционная смесь обрабатывается 38 мл воды до полного растворения кристаллического продукта. Водный раствор витамина отделяется от бромоформа, нагревается короткое время с активированным углем и разбавляется 350 мл ацетона

При стоянии постепенно выделяется в кристаллическом виде окрашенный м слабо-желтый цвет технический про- . дукт (9,0 r), который очищается или повторным растворением в воде и осаждением ацетоном или перекристал59808

Отн. редактор Л. В. Никитин

Тип. Сон. печ.», Ы 63905 Зак. № 3620 †5

Цена 35 коп;

Х оепланнздат лйзацией из спирта. Получается 8,0 r чистого вешества. Выход 54Я.

П р и м ер 2. Смесь 1 г бромгидрата

2-метил - 4-амино-5-бром-метил-пиримидина, 1,2 г 4-метил-5- -окси-этилтиазола и 3 мл а низола нагреваются в течение 30 мин. до 125 †1 . К реакционной смеси прибавляется 20—

25 мл абсолютного спирта, осадок хорошо растирается и отфильтровывается. Технический продукт (0,87 г) растворяется в небольшом количестве .воды, обрабатывается активированным углем и осаждается ацетоном.

Получается 0,7 г витамина, что составляет около 47 от теоретического. количества.

Предмет изобретения, Способ получения витамина В, путем конденсации 2-метил-4 - амино-5галоидо-метилпиримидина с 6-метил-5р - окси-этилтиазолом при нагревании и в присутствии растворителей, о т л ичающийся тем, что в качестве после1дних применяют жидкости, имеющие низкую диэлектрическую постоянную, например, бромоформ, анизол и др.