Способ получения l- и d- антиподов акрихина

Способ получения l- и d- антиподов акрихина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

До д 8®

Класс 12 р, 1аа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДETE/ËÚÑÒÂÓ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при CHE СССР

Г. В. Челинцев и Е. Д, Осетрова, Способ получения 1- и d-антиподов акрихина.

Заявлено 16 марта 1940 года в НКЗдрав 3a № 3229.

Опубликовано 30 апреля 1941 года. (и)",", =: 325 .

Предмет изобретения.

Авторы настоящего изобретения предлагают получать 1- и е1-антиподы акрихина путем растворения основания акрихина в абсолютном спирте и прибавлени я к нему раствора и, о сульфобромкамфоры. Образовавшийся осадок соли 1-акрихина с 2 молекулами сульфо-бромкамфоры отделяют и из фильтрата атолучают такую же соль с1-акрихи на. Основания 1-и d-акрихина могут быть получены пу1тем разложения солей сульфо- бромкамфоры аммиако м и дробной кристаллизации солянокислых солей, с целью удаления рацемата.

Пример. 6 г основания акрихина растворяются в 25 мл абсолютного спи рта и к раствору добавляется 9,6 r сульфо-бромкамфоры, растворенной в

25 мл абсолютного спирта, После 24 часового стояния вьгпадает кристаллическая масса, состоящая, в основном, из соли 1-акрихина с 2 молями сульфо бромкамфоры. Осадок отфильтровывается, фильтрат: упаривается в вакууме, после чего остается стекловидная масса соли с1-акрихина с 2 молями сульфо-бромкамфоры. Из полученных солей действием аммиака выделяются основания 1- и с1-.акрихина. Окончательная очистка от примеси рацемата достигается дробной кристаллизацией хлорги дратов. Хлорги драты 1- и 1-акрихина предоставляют собой желтые кристаллические тела с температурой плавления 243 с разложением и удельным вращением водных растворов

Способ получения 1- и с1-антиподов акрихина, о тлича ющи йс я тем, что основание акрихина растворяют в абсолютном спирте, прибавляют раствор а, и-сульфо-бромкамфоры и образовавшуюся нерастворимую соль 1-акрихина с 2 молекулами сульфо-бромкамфоры отфильтровывают от раствора такой же соли d-антипода, затем из полученных солей действием аммиака выделяют основания 1- и с1-акрихина, очищая их далее от примесей рацемата . дробной кристаллизацией солянокислых солей.