Способ очистки @ -капролактама

Способ очистки @ -капролактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ Е-КАПРОЛАК- ТАМА путем экстракции его из лактамного масла последовательно органическим и водным экстрагентами, о тличающийс я тем, тто, с целью повышения качества целевого продукта, водный раствор капролактама дополнительно обрабатывают ор-( ганическим растворителем при соотношении растворителя к исходному раствору, равном 1:30-200.

СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOhÓ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2412094/23-04 (22) 12.10.76 (46) 15.12.83 ° Бюл. 9 46 (72) И.Я.Городецкий, А.A.Âèíòåð, С.М.Мерман и Л.С.Блох (53). 547.466.3.07(088.8) (56) 1. Патент С!яА 9 2939865, кл. 260;2393, опублик. 1960 (прототип).

3(51) С 07 Р 201 16 С 07 0 223 10 (54 ) (57 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ Я -КАПРОЛАКТАМА путем экстракции его из лактамного масла последовательно органическим и водным экстрагентами, о тл и ч а ю шийся тем, . то, с целью повышения качества целевого продукта, водный раствор капролактама дополнительно обрабатывают орч ганическим растворителем при соот.— ношении растворителя к исходному раствору, равном 1:30-200.

598336

Изобретение относится к выделению и очистке 6 --капролактама, широко используемого в синтезе полиамидов.

Известен способ выделения и очистки капролактама, заключаю1:1ийся г в экстракции капролактама из лактамного масла органическим экстоагентОм (трихлорэтиленом, бензолом, толуолом), реэкстракции капролактама водой из органического растворителя с пол .ением водного раствора 10 капролактама, с последующим вьзделением Е -капролактама известными приемами (1) .

Недостатком известного способа является переход определенной части органических примесей (н частности, циклогексаноноксима) в водный растнор капролактама, обусловленный их хорошей растворимостью в водном растворе, содержацем значительное количество капролактама (25-30 мас.Ъ). Так растворимость циклогексанона в 30-о-ном водном растворе капролактама при средней температуре процесса 42,С составляет н

287 г на литр раствора ..

Органорастворимые примеси (циклогексаноноксим и др.), имеющие упругости паров, близкие к упругости паров капролактама, отделяются 1. от капролактама на стадиях дальнейшей ректификационной очистки с большим трудом и неполностью, не позволяя получить целевой продукт высокого качества (см.табл.1).

Целью изобретения является по- 35 вышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что по предложенному способу водный раствор капролактама дополнительно щ обрабатывают органическим растворителем при соотношении растворителя к исходному раствору, равном

1:30-200.

Для упрощения схемы использования

1 дополнительного орга нического растворителя, в котором помимо примесей содержится также капролактам, н ка честве дополнительного органического растворителя целесообразно использовать органический экстрагент, применяемый на стадии экстракции капролактама из лактамного масла.

При таком варианте дополнительный органический растворитель после его контакта с водным раствором капролактама направляют в экстрактор капролактама иэ лактамного масла в зону, где содержание капролактама в основном экстрагенте близко к содержанию капролактама в дополнитель- 6О ном экстракте. Таким образом, капролактам возврацают H процесс, а примеси ВыВОдятся из цикла на стадии регенерации органического экстр.д1Ента.

Данный способ при использонании три:<лорэтилена в качестве основного и дополнительного opFr-нических растPOOÃТЕЛС:И OC,! !e ТНЛЯЕТСЯ СЛЕДУ10ЩИМ

Образом, В,.o3!<1 . 1-11-1«1 3I

cу TГ:е1 1 110дают ла1< тамное масло и тр11хлорэтиле11,. o Орые н аппарате движутся IIpoTинотоком. Трихлорэтилен, насыщенный капролактамом, отбирается иэ нижне. -асти зкстрактора первой. ступени и; вЂ,апранляется н колонный зкстрактор ::торой ступени для реэкстракции капрола <тама 1зодой.

Рафинат первой ступа11и экстракции (так называемый, водньй остаток) выводится из верхней части экстрактора первой ступени на,сжи1ание. В экстракторе второй ступени н результате протиноточного массообмена капролактам переходи . н водную фазу и вынодится из верхней части аппарата в виде водного раст<зора. При этом из нижней части выводится загрязненный трихлорэтилен, который дальшс частично или полностью направляется на регенерацию и ректификационную колонну. Водный раствор капролактама из ""-кстрактора нторой ступени постугает в смеситель, где осуществляется его дополнительная обработка небольшим количестном свежего (или регенериронанного) трихлорэтилена. Трихлорэтилен„ насыщенный примесями и капролактамом, из установленного госле смесителя отстойника поступает в экстрактор первой ступени, а водный раствор капролактама., Очищенный от примесей, иэ отстойника направляется на отгонку остатков трихлорэти, лена н Отго11ну1о колон Iy, 11осле чего ,из пего выделяют капролактам .из вестными методами (вываркой„ дистилляцией, ректификацией).

Использoваниc дополн. Tельíoé об, работки водного расTëoðà капролакT«7!vie IIO3БОЛБЕ -!О13;то т з "а ЕС О продукта н 2 раза (см.таблицу).

Пример 1. Процесс проводят по извес-í"î,ìó способу. 1000 мас.ч, ;,лактамного масла, состоящего из

"бб мас.;- капролактама, 1 мас.Ъ суль фата аммония, 33 мас."o -oводы и микропримесей обрабатывают 5000 мас.ч. трихлорэтилена при атмосферном дав,лении и 42 C. Получа1от 343 мас.ч.

0 .водного остатка, состоящего из

0,875 мас.Ъ капролактажа, 2„92 лас.о сульфата аммония и воды (остальное), и 5717 мас.ч. раствора капролактама ь. трихлорэтилене, состоящего из

30 мас.Ъ капролактама, 70 мас.Ъ трихлорэтилена и микропримесей. 1<апролактам из растззора н трихлорэтилене экстрагируют 1520 мас.ч. Воды и получают 2172 мас.ч. водного раст.вора капролактама„ содержащего

30 мас.Ъ капролактама, 0,0026 мас.Ъ.

598336 циклогексаноноксима и воду (остальное) и имеющего оптическую плотность

0,387 (при длине волны 290 ммк) и перманганатное число 160 с. После выделения капролактама иэ этого водного раствора известными методами (выпаркой, дистилляцией, ректи<.".и1<а.цией) получают товарный капролактам с показателями качества, приведенными в таблица.

Пример 2. Процесс проводят lO по данному способу. Сначала, как в примере 1, получают 2172 мас.ч.

30%-ного водного раствора капролактама, содержащего 0,0026 мас.% циклогексаноноксима и имеющего оптическую плотность 0,387 (при длине волны 290 ммк) и пер.ланганатное число 160 с. Полученный водный раствор дополнительно обрабатывают при

42 С. 22 мас.ч. чистого трихлорэтилена, имеющего оптическую плотность

0,089. Содержание циклогексаноноксима В водном растворе капролактама после указанной операции уменьшилось до 0 0018 (-.е. на 313), оптическая плотность снизилась до

0,286, а перманганатное число повысилось до 310 с. Оптическая плотность трихлорэтиленового экстракта возросла до 1,62 (т.е. более, чем в 18 раз),.что указывает на извлечение значительной части органорастворимых микропримесей из водного раствора капролактама. После выделе ния капролактама иэ водного раствора, дополнительно обработанного чистым 35 трихлорэтиленом, получают товарный капролактам с показателями качества, приведенными в таблице.

Пример 3. Процесс проводят по,данному способу. Аналогично при- pg меру 1 получакт 2172 мас.ч, 30Ъ-ного водного раствора капролактама с использованием в качестве органического растворителя бензола. Полученный .водный раствор, содержащий

0,0020 мас.В циклогексаноноксима и имеющий оптическую плотность 0,322 (при длине волны 290 ммк) и перманганатное число 180 с, дополнительно

Обрабатывают. при 420С 22 мас.ч.,чистого бечэола, имеющего оптическую плотность 0,139. Б результате содер-;

><ание циклогексаноноксима в ВОднОм рас творе !<апролак .гама умен ы. .1илось до 0,0014 мас. с (т.е. на 30Ъ), оптическая плОтнОсть снизилась дО

О,. ". 80, a»ep:naIIIIII< .T oe wiaczo высилось до 315 с. Оптическая плотность бенэольногс экстракта воэрас" тас: до 1,75 (т.е. более, чем в

12,5 Газа), что у:<аз IBclcT на извлечение значительной части микропримесей иэ водного раствора капролактама. После выделения известными методами (выпаркой, дистилляцией, реактификацией) капролактама из водного раствора, дополнительно обработанного "чистым бензолом, получают товарный кэпрОлактам с показа» телями качества, приведенными в таблице, I) р и м е р 4 Процесс ведут по предлагаемому способу. 2172 мас.ч.

30%-ного Водного раствора капролактама, полученного как в примере 1, .содержащего 0,0020 мас.В циклогексаноноксима и имеющего оптическую плотность 0,322 и перманганатное. число 180 с, дополнительно обрабаО тывают при 42 С 22 мас.ч. чистого толуола, имеющего оптическую плотность 0,265. Содержание циклогексаноноксима в водном растворе капролактама после указанной операции уменьшилось до 0,270, а перманганатное число повысилось до

4000 с. Оптическая плотность толуольного экстракта возросла до 1,87 (т,е. более, чем В 6 раз), что указывает на извлечение значительной части органорастворимых примесей иэ водного раствора капролактама. После

ВЫДЕЛЕНИЯ КаПРОЛссКТс Ма Иэ ВОДНОГО

p==c-.вОра, Доголнительно обработанного чисть;м толуолом, получают товарный капролактам с показателями качества, приведенными в таблице.

598336 качественные показатели капролактама

По извест- По предагаемому ному спо- способу себу

Показатель

Пример

0,9

1,0

1,3

Окраска

Перманганатное число, сек

27 400 43 580 42, 000 49, 800

Содержание летучих,%

0,42 0,34

0,65 0,3

Температура плавления, С

68,7 68,85 68,85 68,85

Оптическая плотность г д.ф9а

0,03 0,035 0,03

0,09

Содержание цикло.гексаноноксима, В

0,0035 0,0014 0,0015 0,0012

Заказ 10692/6 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л.утехина ТехредМ.Гергель Корректор И.Эрдейи