Способ получения изовиолантрона

Способ получения изовиолантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 19087б(21) 2402709/23-04

2 (5l) N. Кл.

С 07 С 49/76

С 09 В 3/24 с присоединением за»вин,рйи

Гвврдврвтивии»И ив»итвт йвивтв Миаиатрви СбйР ив ивав» ивв4ритаииа и иткр»тий

{23) Приоритет

{43) Овубликовано 2%0378. Биоллатень Ю 11

{63) УДК б б 8 . 812 . 41 . . 07 (088. 8) {45) Дата оиублнноваиий описанвва 070378

P2),Авторы изобретения

И.В.Рыжкова, В.Е.Иатерйкин, A.È.Øåâ÷åíêî и Н.Н.Астахова

{7}) Заявитель (54 f СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЭИОЛЬНТРОНА

Изобретение относится к способам получения изовиодаитрона, применяемого в производстве кубовых красителей.

Известен способ получеииия изовиолантрона, заключающийся в том, что 5

3-бромбейэантрон осерняют прЕдваритально приготовленным 15-17%-ныл водным раствором полисульфида натрия (Иаи8 .) в атмосфере азота иод давлением при . температуре 135 С в течение 10 час, 10 смесь охлаждают до 50 с, разбавляют водой, Фильтруют, плавт водой, сушат. и размалывают полученный 3,3 -дибанзантронилсульфид. Далее готовят изобута» нольиый раствор едкого кали и в.него !Ф загружают сухой размолотый 3,3 -дибеиэантронилсульфид,нагревают до 125 C и проводят спиртово- елочную плавку при этой температуре, массу охлаждают, раз= бавляют водой, отгоняют изобутиловый Ю спирт, окисляют лейкоизовнолантрон кислородом воздуха, фильтруют, сушат и раэмалывают. Выход изовиолантрона составляет 923 в пересчете на бромбензантрон.

Для этого способа характерны недбс- таточно высокий выход целевого продукта, большое количество серусодержащих сточных вод, необходимость сушки и размола 3.3 -дибенэантронилсульфида, что

2 ухудрищ,т условия труда работающих, слож-, ность технологического процесса.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении лроцесса его получения.

Предлагаеьый способ получения нэовиолантрона осерненивм 3-бромбенэантрона осерняющнм агентом при 130-135 с. спиртово-щелочной плавкой образующегося 3,3 -дибензаитроиилсульфнда н окислением полученного лейкооснования отличается тем,, что в качестве осерняощивга агента . спользуют сернистый натри и серу при мольном соотношении, равном 1 0,S и процесс,осернения)ве дут в среде изобутилового спирта в присутствии диэтиленгликоля, а образуюШИйся 3,3и-дибензантронилсульфид непосредственно подвергают спиртовощелочной плавке.

Использование данного способа позволяет повысить выход целевого продукта с 92 до 98% и упростить процесс его получения за счет исключения технологических стадий (фильтрация, про1 маевка, сушка и размол 3,3 -дибенэантронилсульфида), улучшить условия труда, снизить количество серосодержащих сточных вод и сократить продолжительность процесса.

598866

Формула изобретения

Нарталнн

Составитель A.Èâàùåíêo

Техред Н.Бабурка Корректор С.Гарасиняк.

Редактор О.Кузнецова

Заказ 1528/17 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Н р и м е р. В стальной автоклав при размешиванни загружают 400 мл изобутилового спирта, 20 мп дизтиленгликоля, 270 г 3-бромбензаитрона (в пересчете на сухой беззольный}, нагревают его до 60 С, загружают 79 г мелкораздробленного сернистого натрия (a пересчете на 1004 ) и 16 5 г измельченной серы (в пересчете на 100%) .

Автоклав герметизируют и вытесняют из 10 него воздух азотом, массу в аппарате равномерно нагревают до 135 С. Давление в автоклаве при этом. поднимается до 3-3,5 ати. При 135 С дают выдержку в течение 10 час, затем отбирают пробу на конец осернения. Прц положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 60 С, загружают 500 мл изобутилового спирта и

367,5 r едкого кали (s пересчете на З1

100Ъ ). Массу нагревают до 125 С и при этой температуре дают выдержку

3-6 час. Первую пробу на конец конденсации отбирают через 3 час. При отсутствии в пробе 3,3 -дибензантронилсульфида массу охлаждают до 100 С, затем медленно во избежание вспенивания при размещивании заливают 1500 мл воды и отгоняют изобутиловый спирт через холодильник, окисляют лейкосое" динение кислородом воздуха, Фильтруют, промывают и сушат. Получают 195,24 r изовиолантрона, что составляет 98%, считая на бромбензантрон.

Полученный изовиолантрон испытывают в синтезе красителя кубового яркоФиолетового К. Получают краситель соответствующий ТУ-PXK 689-70, Кроме того, изовиолантрон, полученный по предлагаемой технологии в синтезе кубового ярко-фиолетового К хлорируется энаЧительно быстрее, чем изовиолантрон, полученный известным способом 4-6 час, против 24 час.

Способ получения иэовиолантрона осернением 3-бромбензантрона осерняющим агентом при 130-135 С спиртовощелочной плавкой образующегося 3,3—

-дибензантронилсульфида и окислением полученного лейкооснования, о т л ич а ю шийся тем, mo, с целью ловьлаения выхода и упрощения процесса, в качестве осерняющего агента используют сернистый натрий и серу при мольнаМ соотношении, равном 1:0,.5, и процесс осернения ведут в среде изобутилового спирта в.присутствии диэтиленгликоля, а образующийся 3,3 -дибензанf тронилсульфид непосредственно подвергают сПиртово-щелочной плавке.