Способ выделения карбоновых кислот

Способ выделения карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) рч!,; г" о, -.::,"-,. * -,,в

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

6о)оз Соиетскяа

Социапиатичеаких

Ре<п) 6>!ик (14 598868

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бв) Дополнительное н авт. свид-ву (22) Заявлено 2312.75 (2l) 2301401/23-04 с присоединеииеав заявки Ма (23) Прноритет

{43) Опубликовано 250378.6аоллетень ЭЙ 11 (Я) М. Кл.

С 07 С 5)/42

Гаардаратванный намвтат бава)в Мнннатрав СССР аа делам нвайрвтвннй н атнритнй (53) УДК 547,>29 (088. 8) (45) дата опубликования описания 0703,78 (72) Авторь) И.Д.Дашковский, Г.М.Белоцерковский, Т.Ф.Чубарова, изобретен)вя н.A Eìåëüÿíoâà, В.К.Яковлев и В.A.ïðîñêóðÿêoâ

Опытное конструкторско-технологическое бюро Ленинградского технологического института им. Ленсовета

Pl) Занвитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЬ)Х КИСЛОТ

Изобретение относится области органической химии, а именно к способам выделения карбоновых кислот и может быть использовано в различных процессах выделения, разделения, очистки карбоновых кислот, !

Известны способы выделения карбоновых кислот из растворов зкстракцией органическими растворителями, щелочной обработкой исходного оксидата с g последующим разложением солей неорганическими кислотами, адсорбцией таер жии сорбентами с последующей их десорбцией. Десорбция кислот может быть осуществлена термическим способом, водяным паром, растворами щелочей,различными органическими. растворителями (1), Наиболее изобретательным и универсальным из указанных способов выделения карбоновых кислот является 20 адсорбционный.

Извес-.e÷ способ выделения карбоноВых кислот напpHMQp получB.емых при окислении малозольных концентратов горючих сланцев кислородом воздуха а 26 водно-щелочной среде. Способ включает следующие стадии: 1) адсорбцию карбоноаых кислот твердым адсорбентом, например, активным углем марки СКТ, 2) десорбцню карбоноаых кислот из З0 твердого сорбента органическим растворителем (2J.

Недостатком этого способа является

4 сравнительно невысокая его эффективность : расход растворителя иа десорбцию кислот из сорбента большой, поэтому не удается получать высоко концентрированных растворов десорбатд процесс длителен во времени.

Целью изобретения является упрощение процесса выделения карбоновых кислот, .а именно, уменьшение расхода растворителя, повыяение концентрации карбоноаых кислот а десорбате, сокращение затрат времени на проведение десорбции.

Поставленная цель достигается .тем, что для выделения карбоновых кислот операцию десорбции их иэ твердого сорбента проводят смесью органического растаориiåëя и воды а соотношении

1:0,01-1.

Сущность предлагаемого способа заключается а следующем. Ьдсорбцию карбоноаых кислот производят путем их контакта с твердым сорбентом, например, активными углями марок СКТ. Контакт может быть осуществлен перемешиванием растворов, содержащих карбоновые кислоты, с твердым сорбентом а

Как видно из таблицы, предложенный способ и при выделении карбоновой кис лоты из парогазовой фазы также имеет преимущество перед прототипом (2j

В таблице б приведены данные, показывающие влияние состава растворителя на его эффективность, как десорбирующего агента. Условия опыта приведены в описании примера 3. аппарате с мешалкой или же пропусканием растворов карбоновых кислот через ,адсорбер с твердым сорбентом. Десорбцию карбоновых кислот осуществляют путем их вымывания из сорбента смесью органического растворителя с водой прн соотношении 1: 0,01-1, например, смесью этанола с водой, ацетона с водой и др.

Смесь органического растворителя и воды в указанном соотношении является более эффективным десорбирующим агентом, чем чистый органический растворитель. Возможно, что компоненты водноорганической среды имеют сродство, к отдельным .частям карбоновых кислот,а именно, вода -. к полярным карбоксиль- 15 ным группам, а их органический раство ритель — к углеродной части молекулы, поэтому при определенном соотношении органического растворителя.и воды растворимость карбоновых кислот в нес- 20 калько раэ выше чем в чистом органическом растворителе. (см. табл. 1). с

Использование смеси органического растворителя и воды в качестве. десорбирующегО агента для карбоновых кислот позволяет значительно повысить концентрацию кислот в десорбате, сократить затраты времени на проведение процесса и расход растворителя.

Отделение карбоновых кислот or. растворителя осуществляют известными методами, например, упариванием или кристаллизацией.

Пример 1. Через адсорбер с активным углем марки СКТ-б со ско . ростью 5 м час пропускают раствор кар- боновых кислот, являющийся промышленными сульфатными сточными водами про-: изводства синтетических жирных кислот 40 из нормальных парафинов нефти и содержащий 2,2Ъ карбоновых кислот (из них

0,73Ъ монокарбоновых и 1,4!Ъ дикарбоновых) и 16,Ъ сульфата натрия. При этом карбоновые кислоты избирательно погло".ц щаются активным углем, а минеральная соль проскакивает за слой. Раствор подают до проскока наименее сорбируемой кислоты, который определяют путем титрования проб за слоем сорбента g) раствором щелочи. Высота адсорбера

1 м, объем слоя угля 310 см, зерйез ние угля 0,25 — 0,5 мм. Десорбцию кислот проводят параллельно в одном случае — чистым этанолом, в другом— 55 смесью его с водой при соотношении

1:0,25. Скорость потока растворителя

5 м /час, температура 20 С. Об эффективности процесса судят по расхо- ду растворителя, необходимому для достижения определенной степени десорбции кислот. Степень десорбции определяют как отношение количества десорбированных кислот к их адсорбированному к у количеству выраженное в Ъ. Отделен — 65 ние дикарбоновых кислот (98Ъ концентрацииj от растворителя и монокарбоно выя кислот проводят отгонкой последних

Монокарбоновые кислоты (80Ъ концентра ции) отделяют азеотропной ректификацией.

Результаты опыта сведены в табл.2, Пример 2, Водный раствор салициловой кислоты с концентрацией

2,2 г/л пропускают со скоростью .5 м /час через адсорбер с активным ,углем марки СКТ зернения 0,25-0,5 мм до практически полного насыщения сор бента. Высота адсорбера 1 м, объем слоя угля 90 см- . Десорбцию проводят параллельно в одном случае чистым этилацетатом, в другом - смесью его с водой при соотношении 1:0,09. Скорость потока растворителя 5 м 9/час, температура 20 С. Отделение салициловой кислоты (98Ъ) от растворителя прово дят путем отгонки последнего. Результаты опыта приведены в табл.3.

Пример 3. Водный раствор бей-( войной кислоты с концентрацией 0,14г/л пропускают со скоростью 5 м /час че рез адсорбер с активным углем марки

СКТ«б зернения 0,25-0,5 мм до Практи чески полного насыщения сорбента,Вы. сота адсорбера, 1 м, объем слоя угля

180 смР Десарбцию проводят параллель но в одном случае чистым ацетоном, а другом - смесью его с водой при сооТношении 1:0,11,.Скорость потока раст- ворителя 5 м- /час, температура 20 Cj .з ф

Отделение бензойной кислоты (98Ъ) растворителя проводят путем отгонки последнего.

Результаты опыта приведены в табл, 4.

Пример 4. Через слой активного угля пропускают воздух, содержащий пары уксусной кислоты с.концентрацией

10 мг/л. Высота адсорбера 1 м, объем слоя угля 100 смз. Десорбцию проводят параллельно,в одном случае чистым ацетоном, в другом — смесью его с водой при соотношении 1:0,25. Скорость потока растворителя 5 м /час, темпез ратура 20 С. Результаты опытов приведены в табл. 5.

Из табл. б, видно, что десорбцию карбоновых кислот целесообразно проводить смесью органического раствори (теля с водой в интервале их соотношений 1:0,.01-1; именно при таком составе растворителя его расход на де598868

Таблица 1

Растворимость карбоновых кислот в водно-органических растворителях, г/л:

Соотношение растворителя и воды

Органический растворитель

Кислота

1 0, ll .

1:0

360

Ацетон

288

Бензойная

Адипиновая

Этиловый спирт .

113

Пропнловый спирт

Адипиновая

40

Адипииовая

Изопропиловый спирт

53

136

Ацетон

Ацетон

126

30

Аце":.. н

186

Ацетон

Ацетон

Таблица 2.

Таблица 3 сорбцию кислот из сорбента ниже, чем расход чистого органического раство.рителя.

Использование данного способа выделения карбонбвых.кислот позволяет

Адипиновая

Янтарная

Пробковая

Аделаиновая

Себацииовая снизить расход десорбирующего агента в 1,5-3,3 раза, существенно сократить затраты времени на проведение процес са, увеличить концентрацию растворов

> десорбата 1,5-3,3 раза.

Т а б л и ц а 4

Степень десорбци

Расход растворител на десорбцию бенз ной кислоты из уг тон сь тона одой состении

0,11

0,49 0,90 1,08 1,59

Таблица 5

Сте11ень десорбции; Ъ

Расход растворителя на десо1>I:Iiéþ;ó1<суснои ки. лоты из угля, л

Ацетон

Смесь ацетона с водой при соотношении

1:0 25

Таблицаб

Соотношение ацетона и вольI в растворителе

1:0 01

1:О, Расход растворителя необходимый для достижения степени десорбции бензойной кислоты, равной 90%,л

5 25 4 50

1,59 2,00

5,1 б,20

Формула изобретения

ЦПИИПИ ; аказ 1528/17 Тираж 559 Подписное ф >пиал ППП Пате IT, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ выделения карбоновых кислбу путем их адсорбции твердым адсорбен- 50 том, например, активным углем марки

СКТ с последуюшей.десорбцией растворителем, о т л и ч а ю ш и и с ятем, что, с цел1>ю упрошения процесса и умен1>111ения расхода раствор11теля, повьы IIHR концентрации карбоновых кислот в десорбате, в каче-тве раствори1.теля десорбцнн используют смесь opr а, ни1ескогo растворите>1я с водой в соотношен11>1 1: О, О 1-1 .

Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе:

1.1.oven A. Ф- Перспективы регенерации угля .Chemi cai, Engineering Progress, т. 11, 1973, 56.

2. Дашковский И.И. и др. Выделе ние сланцевых кислот на опытнс †промышленной установке! В сб. Исследования в области химии и технологии продуктов переработки горючих ископаемых вып. 1 ЛТИ им. Ленсовета, Л., ;974 г,, стр. 26.