Способ получени 1,2-диоксиантрахинон -3-метиламин- , - диуксусной кислоты

Способ получени 1,2-диоксиантрахинон -3-метиламин- , - диуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) аивлетто 221276 (2>) 24З2866/2З-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (») ГБЭ8878 (51) М Клг

С 07 С 97/26

jC 09 В 1/515

Гооуивротевииыи иоаитет

Совета Чиииотров 6МР ио ивова иэаорвтвиий и отирытий () УД 547.673.5.07 (088.8) (43) Опубликовано 250378.Бтоллетень №11 (45) Дата опубликования описания 010З78

P2) Авторы изобретения

H. В. Цирульникова, Т. П. Коноплева, Г. М. Добрякова, И. A Полякова, В. Я. Темкина и В. В. Сизов (7в) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2-ДИОКСHAHTPAXHHOH-3 "МЕТИЛАМИН-N H-ДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

1,2-диоксиантрахинон-3-метиламин- M,N-диуксусной кислоты, так называемого ализарин-комплексона, кото- 5 рый является металл-индикатором для колориметрического,определения фтора и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения 1, ?- 10

-диоксиантрахинон-3-метиламин- Rp3""äèóêñóñûoé кислоты взаимодействием

1,2-диоксиантрахинона, иминодиуксусной кислоты и формальдегида в воднощелочной среде при температуре 70 С в течение 14 часов, с последующим подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта (lj

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта «- 203.

Прототийсм изобретения является способ получения 1,2-диоксиантрахинон-3-метиламин- Яу4-диуксусной кислоты взаимодействием 1,2-диоксиантрахииона, иминодиуксусной ктслоты и формальдегида при температуре 654С в течение 14 час в среде пиридина.

Выход 40-45% 2)

Недостатком способа является не-высокий выход целевого продукта и применение высокотоксичного растворителя — пиридина.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение условий труда.

Это достигается тем, что 1,2диоксиантрахинон подвергают взаимодействию с формальдегидом и имнноуксусной кислотой при температуре

70 С в среде диметилформамида с последующим подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта.

Пример. 3,2 1 1,2-диоксиантрахинона загружают в 50 мл диметилформамида, нагревают дс 70 C и прикапывают 1- ую порцию предварительно нейтрализованного 403-ным водным раствором едкого натра до рН 7 раствора 2, 2 г иминодиуксусной кислоты в 2,5 мл воды и 7 г 36Ъ-ного форм- . альдегида. Реакционный раствор перемешивают при температуре 70 С

7-8 час, прикапывают 2-ую порцию раствора иминодиуксусной кислоты и формальдегида в количествах, «авныв

1-ой порции, выдерживают при перемешивании и той же температуре 1011 час.

598878

Формула изобретения

Составитель Т. Якунина

Редактор Р. Антонова Техред М.ВорисоваКорректор А. Лакида

Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выделение целевого продукта ведут подкислением реакционного раствора концентрированной соляной кислотой до рН 2 и переосаждением ализаринкомплексона из буферногО раствсра 8 с рН 5,4. Выход 70%, считая на 1,2-.диоксиантрахинон. Содержание основного вещества в препарате около, 95% (определение проводят спектра@ото метрически) . 10

Осуществление предлагаемого процесса позволяет исключить высоко токсичный растворитель-пиридин и повысить выход целевого продукта до

70%. l5

Способ получения 1 2-диоксиантрахинон-3-метиламин-Я N-диуксусной

I 20 кислоты взаимодействием 1 у 2-диоксиантрахинона формальдегида и иминодиуксусной кислоты при повышенной температуре в среде растворителя ,д последующим подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, в качестве растворителя применяют диметилформамид.

Источники информацни, принятые во вниманиф: при экспертизег

1. М,Я.Lеопал с,Т. Ь. м/аst ""J. Сйет . бас.

Ъ1, 4477, 19бО., 2. Авторское свидетельство СССР

Ф 224531 кл. С 09 В 1/515, 16.01.

19б9.