Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации

Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1111 ЖИВЯ ьо1аз Советских

Сан!ивлистических

РЕС11фЛИК (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 24.05.74 (21) 2028225/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.78 (5I) М. Кл."- В OID 9/00

Государстве11ный комитет

Совета Министров ССС? ла илам изобретений и открытий (53) УД1х 66 065 52 (o88 8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

H. И. Гельпери-!, Г. A. Носов и В. И. Хоршев

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой

:.HMNческой технологии HM. М. В. 11омоносова (54) СНОСОВ От1ИС1 КИ ВЕ1ЦЕСТВ OT ПРИМЕСЕЙ, ПОНИ)КАЯЩИХ ТЕМИЕРАТ."РУ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Изобретение относится к способу очистки различных веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации или же к разделению смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.

Известен способ очистки веществ от примесей методом кристаллизации расплава исходной смеси с последующим его плавлением.

Согласно этому способу исходный расплав первоначально медленно охлаждают до его полной или частичной кристаллизации. Далее производят медленный нагрев, в резулыате чего происходит постепенное образование жидких фракций, обогащенных низкоплавкпми примесями. При этом отделение жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы происходит путем свободного стекания (фильтрацни под действием гравитационных сил) (1).

Недостатками известного способа являются: низкая эффективность разделения и малая производительность процесса. При частичном плавлении образуется пористый кристаллический слой, который за счет капиллярных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, что и приводит к снижению четкости разделения. Образование пористого слоя приводит также к снижению эффективной теплопроводности в системе и неравномерному прогреву слоя. Для повышення степени разделения снижают скоростн нагрева и охлаждения, а это увеличивает длительность процесса. Снижением скорости охлаждения достигают образования на стадии охлаждения крупнокристаллпческой структуры, что способствует более полному отделению образующихся жидких фракций. Снижением скорости нагрева достигают более равномерный прогрев системы и более полного

10 с е1.ан!1 и.1.дк11х фр;-1кци!"ь

Цель изобретения — повышение выхода и степени очистки продукта от примесей, а также сокращения продолжительности процесса.

15 По предлагаемому способу на стадии плавления и отделения низкоплавких фракций процесс ведут под избыточным давлением в диапазоне от 1 до 400 кг/см -, благодаря чему достигают более полного отделения образу1о20 щихся жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы. При наложении давления происходит значительное увеличение эффективной теплопроводности слоя, за счет повышения содержания кристаллической фазы в

25 слое и снижения доли пустот, что способствует равномерному нагреву слоя и позволяет значительно ускорить процесс разделения.

Наложение давления оказывает благоприятное влияние на физико-химическое равнове30 сие. При этом увеличивается коэффициент

Формула изобретения

Составитель И, пенашева

Техрсд Л, Гладкова

Корректоры: Л. Ьрахнина и Л. Орлова

Редактор Л. Соловьева

Подписное

Заказ 197, 16 Изд. ¹ 308 Тираж 964

НПО Государственного когпитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 г .::"

° 4

l разделения и повышается эффектив ь ф деления.

При осуществлении процесса разделения под давлением достигают значительного увеличения выхода очищенного продукта и повышают степень его очистки. При этом значительно сокращается продолжительность процесса очистки, так как скорость фильтрации под давлением значительно повышается. Кроме этого, при сжатии происходит более полное отделение кристаллической фазы образующейся маточной жидкости, в результате чего на процесс в меньшей степени оказывают влияние скорости нагрева и охлаждения.

Пример 1. Разделение смеси нафталин- 15

ДII ф 01111,1.

1 1 р и очистке бинарной смеси нафталин-диф ен ил с исходной концентрацией 70 % нафталина известным способом (скорость охлаждения 15 С/ч, скорость нагрева 4 С/ч) выход 20

98%-ного нафталина составляет 8% от теоретического.

При разделении данной смеси по предлагаемому способу при тех же скоростях охлаждения и нагрева и давлении 10 кг/см-" выход 25

98%-ного нафталина составляет 64%. Увеличение скорости нагрева с 4 до 24 С/ч по известному способу приводит к снижению выхода 98%-ного нафталина до 2%. При использовании предлагаемого способа такое увеличе- 30 ние скорости нагрева практически не отражается на выходе очищенного нафталина.

819

4

Пример 2. Разделение смеси изомеров ксилола.

При разделении смеси и-ксилола и о-ксилола, содержащей 67% п-ксилола, при скорости охлаждения и нагрева, равной 14 С/ч по известному способу, выход 97% и-ксилола составляет 4,5% к теоретическому. При использовании предлагаемого способа (давление на стадии нагрева 12 кг/см ) выход 97%-НОГО и-ксилола составляет 59,5%.

Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации, путем охлаждения расплавов веществ до их полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом и отделением низкоплавких примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного продукта и степени его очистки, а также сокращения продолжительности процесса стадию нагрева и отделения низкоплавких фракций производят под избыточным давлением, равным

1 —:400 кг/см .

Источник информации, принятый IIo внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании ¹ 837295, кл.

2 (3) В, 06.02.59.