Способ очистки м-фенилендиамина

Способ очистки м-фенилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е пцбОО!ЗУ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

8 АВТОР4ЖОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.04.76 (21) 2344418/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 20.04.78 (51) М Кл г С 07С 85/26

С 07С 87/58

Государственный квинтет

Совета Министров СССР по лелем изобретений и открытий (53) УДК 547.553.1.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. И. Шкурупий, В. Ф. Антоненко, K. А. Мельников и В. В. Рогозный (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ м-ФЕНИЛЕНДHAMHHA

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки м-фенилендиамина от пара- и орто-изомеров и продуктов их окисления, который находит широкое применение в качестве промежуточного продукта в синтезе красителей.

Известен способ очистки м-фенилендиамина от орто- и пара-изомеров, продуктов их окисления, смол и воды путем дистилляции технического продукта в токе азота под атмосферным или повышенном давлении (Ц.

Однако в таком способе сложна последующая конденсация парогазовой смеси из-за присутствия газообразного азота.

С целью упрощения процесса предлагастся способ очистки м-фенилендиамина от орто- и пара-изомеров и продуктов их окисления, заключающийся в том, что дистилляцию проводят в токе паров изопропилового спирта путем непрерывной подачи плава исходного м-фенилендиамина в верхнюю часть дистилляционного аппарата противотоком с парами изопропилового спирта.

Пары изопропилового спирта поднимаются из куба, в который через нагреваемую смесь остатков перегонки, включающую загрязняющие примеси и некоторое количество изомеров фенилендиамина, не испаренных в противоточной части, пропускают пары изопропилового спирта, Отводимую сверху дистлллятора смесь паров изопропилового спирта и изомеров фенилендиамина конденсируют, а выпавшие из конденсата кристаллы м-фенилсндиамина вы5 деляют, например, фильтрацией. Выделение орто- и пара-изомеров, а также рсгенерац по спирта проводят дпстилляцией фильтрата.

Возможно также проведение процесса под вакуумом.

10 На чертеже проведена схема лабораторной установки для осуществления прсдложенного способа.

Установка включает пасадочную колонну 1 с обогреваемым кубом 2, в который опущен

)5 барботер 3, сообщенный через паронагреватель 4 с испарителсм 5 изопропилового спирта. Верх колонны посредством штуцера 6 соединен с холодильником 7 и сборником 8 конденсата. Ниже штуцера 6 выполнен штуцер 9, 20 через который колонна 1 связана с плавителем 10.

Пример 1. Плав исходных веществ, полученный в плавителе 10, непрерывно подается через штуцер 9 в верхнюю часть обогреваемой колонны 1, навстречу парам. поднимающимся из обогреваемого куба 2. При противоточном контактировании плава с парами возгоняются изомеры фенплендпампи 1, а в куб 2 стекают загрязняющие примеси и некоторос

3 количество не пспаряемых в противсточной

ВОО137

15

Зо

3 части изомерон фенилендиамина, через которые посредством барботера 3 пропускают пары изопропилового спирта, полученные в ивпарителе 5 и нагретые в паронагревателе 4.

Обогащенный в кубе и противоточной части колонны изомерами фенилендиамина пар изопропилового спирта подается через штуцер 6 в холодильник 7, откуда конденсат с выпавшими из него кристаллами направляется в сборник 8. Выпавшие из конденсата кристаллы м-фенилендиамина выделяют, например, фильтрацией. Выделение о- и и-фенилендиамина и регенерацию спирта производят дистилляцией фильтрата. Температура в зоне дистилляции 180 С, давление 750 мм рт. ст.; расход исходного вещества (технический м-фенилендиамин) 0,3 кг/ч (300 r), а изопропилового спирта 0,3 кг/ч (300 r). Загружают

600 r, а получают также 600 г, из них, г: м-Фениленди амин 255

Маточный раствор изопропилового спирта: 310 изопропиловый спирт 295 орто-, пара-, мета-изомеры 15 неуточненные потери изопропилового спирта 5

Кубовый остаток: 29,2 мета-из омер 18,2 неизвестные продукты 11,0

Потери м-фенилендиамина 0,8

Содержание м-фенилендиамина в полученном кристаллическом продукте составляет

99,66, содержание пара-изомера 0,025 /o, выход кристаллического продукта составляет

85 /, от исходного технического м-фенилендиамина.

Пример 2 аналогичен примеру 1, йо температура в зоне дистилляции 140 С. Расход исходного вещества 0,12 кг/ч, расход изопропилового спирта 0,12 кг/ч. Полученный м-фенилендиамин кристаллический содержит основного продукта 99,66 /о, содержание пара-изомера 0,025О/о. Выход кристаллического продукта от исходного 85 /о.

Пример 3 аналогичен примеру 1, но температура в зоне дистилляции 140 С, расход исходного вещества 0,12 кг/ч, расход изопропилового спирта 0,18 кг/ч. Получают кристаллический продукт с содержанием м-фенилендиамина 99,72 /о и пара-изомера 0,018 /о, Выход продукта 75 — 80 /о, Пример 4 аналогичен примеру 1, но температура дистилляции 230 С, расход исходного вещества 1,1 кг/ч, расход изопропилового спирта 1,1 кг/ч. Получают кристаллический продукт, содержащий 99,66 /О м-фенилендиамина, пара-изомера 0,025О/о. Выход продукта

85 /о от исходного вещества.

Формула изобретения

Способ очистки м-фенилендиамина от ортои пара-изомеров и продуктов их окисления путем дистилляции, о т л и, ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, дистилляцию проводят в токе паров изопропилового спирта путем непрерывной подачи плава исходного м-фенилендиамина в верхнюю часть дистилляционного аппарата противотоком с парами изопропилового спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3428531, кл. 203 †, опуб. 1969.

Составитель Т. Власова

Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышннкова Корректоры: Е. Хмелева и А. Степанова

Заказ 374/15 Изд. И 362 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, нр. Сапунова, 2

Подписное