Комплексные соединения хлорида цинка с 1,8-нафтоилен-1,2- бензимидазолом в качестве люминофоров

Комплексные соединения хлорида цинка с 1,8-нафтоилен-1,2- бензимидазолом в качестве люминофоров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕННАЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетекни

Соцналнстнческни

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 240177 (21) 2445979/23-04 с присоединением заявки №

С 07 Э 487/02

С 09 К 11/06

Гоотдарстввнный номнтвт

Совета Министров СССР ио делам изобретений н отнрытий (23) Приоритет (43) Опубликованозооз78. Бюллетень № 12 (53) УДК 547. 787 ° 3 (088. 8} (45) Дата опубликования описания 100478 (72) Авторы изобретения

П.В.Гиляновский, М.И.Княжанский, О.А,Осипов, A.Ä.ÃàðíoâñêHé, B.B.ËHòâHHñâ и Б.М.Красовицкий

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (73) Заявитель (54} КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЙ ХЛОРИДА ЦИНКА

С 1,8-НАФТОИЛЕН-1,2 -БЕНЗИМИДЛЭОЛОМ

В КАЧЕСТВЕ ЛЮМИНОФОРОВ и= 2; б}m=2 п 1 где а}11 = 1

Изобретение относится к области синтеза новых химических соединений ряда металлокомплексов бензимидазола, конкретно к комплексным соединениям хлорида цинка с 1,8-нафтоилен-l,2"—

-бензимидазолом, обладающим свойствами люминофоров. Предлагаемые соединения могут найти практическое применение для люминесцентной дефектоскопии, люминесцентной микроскопии, в лакокрасочной области проььпаленности, метки песков, Известен люминофор в ряду 1,8-нафтоилен-1,2 -бензимидазола-диметилами- 18

I нобензаль-4 (5 j -амино-1, 8-нафтоилен-1

1 с

2" -бензимидазол. Известное соединение люминесцирует в красной области спектра в кристаллическом состоянии

=-645 нм (1) .

Известно также наиболее близкое по структуре к предлагаемому соединение этого ряда, люминесцирующее в желтой области спектра в кристаллическом состоянии 3 „ = 560, нм, метоксипроиз25 водное 1,8-нафтоилен-1,2 -бензимидас зола (21 .

Такое соединение в растворе толуола люминесцирует в голубой области спектра Л 1д„= 485 нм (Зt..

Все указанные люминофоры люминесцируют в красной, в желтой и в голубой области спектра.

Целью изобретения являютсн новые ранее не известные комплексные соединения хлорида цинка с 1,8-нафтоилен— 1,2 -бензимидазолол> — люминофором, .г люминесцирующим в зеленой области спектра от Л ц„518 нм до Л „520 нм и имеющим квантовый выход 0,81-0,84 в растворе диметилформамида.

Указанные свойства определяются новой химической структурой комплексных соединений хлорида цинка с 1,8-нафтоилен.-1,2 -бензимидазолом общей фор! I мулы

Указанные соединения формулы (1) получают взаимодействием бензольноспиртовых растворов хлорида цинка с

l,Н-нафтоилен- 1, 2 -бензимидазолом

6ОО141 пл., С

7пСЕ, 2).

0,81 51b

) 250

8,03

8,15

2ZCe, (0,84 520

4,63

4,81

Формула изобретения

Составитель Г.Шагалона

Р акто A.Ñoëoâüåâà Тех ед Э.мужик Ко екто Н.Яцемирская

Заказ 1889/58 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва Ж-35 Раушская ваа. д. 4 5

Филиал ППП Патент, r Ужгород. Ул. Проектная, 4 при кипячении с последующим выделением целевого продукта охлаждением, фильтрованием и очисткой.

Пример 1. L означает 1,8-нафтоилен- 1, 2 -бензимидазол.

Получение молекулярного комплекса хлорида цинка с 1,8-нафтоилен-1, 2 —

-бензимидаэолом(2>3 С 2Ь ).

В трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой растворяют при кипячении 5,4 r (0 02 моль) 1,8-нафтоилен-1,2 -бензимидазола н 200 мп тщательно очищенного бензола. К полученному раствору по каплям прибанляют 1,36 r (0,01 моль) безводного хлорида цинка, растворенного в 25 мл этанола. Реакционную смесь кипятят

20 мин, охлаждают до комнатной температуры, при которой выпадают кристаллы комплексного соединения. Осадок комплекса лимонно-желтого цвета отфильтровынают на фильтре Шота )1 3, трижды промывают горячей бензольно спиртовой смесью (3:1) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 150 3С и

20 мм рт.ст.

Выход 43Ъ.

Испытание спектрально-люминесцентных свойств проводят по стандартной методике.

Полученные соединения облучают в растворах диметилформамида УФ-светом с длиной волны 365 нм. Свечение люминофоров яркое, устойчивое и сохраняется в течение длительного времени (порядка 10 ч) н зеленой области спектра.

Комплексные соединения хлорида цинка -с 1,8-нафтоилен- 1, 2 -бенэимидаI эолом общей формулы

Пример 2. Получение молекулярного комплекса хлорида цинка с

1, S-нафтоилен- 1,2 -бензимидазолом (2Z>q СЕ L).

В трехгорлой колбе, снабженной холодильником, мешалкой и капельной воронкой растворяют при кипячении 2,7 г (0,01 моль) 1,8-нафтоилен-1,2-бенэимидаэола н 100 мл тщательно очищен10 ного бензола. К полученному раствору по каплям добавляют 2,72 г (0,02 моль) безводного хлорида цинка, растворенного в 50 мл этанола. Реакционную смесь кипятят 20 мин, охлаждают до

1 комнатной температуры, при которой выпадают кристаллы комплексного соединения. Осадок комплекса лимонножелтого цвета отфильтровывают на фильтре Шота М 3, трижды промывают горячей

2Î бензольно-спиртовой смесью (3:1) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 150 С и 20 мм рт.ст.

Выход 45о.

Данные элементного анализа приве% дены в таблице и однозначно подтверждают составы полученных комплексов.

45 а где а) 151- 1, П - 2; б) в качестве люминофоров.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

0 9 195008, кл. С 09 К 11/06, 12.04,67.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 176299, кл. С 09 К 11/06, 02.11.65.

3. Авторское свидетельство СССР

РР 493496, кл . С 09 К 11/06, 30 .11. 75,