Способ получения ионита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (1 ) 6001 48 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 180676(21) 2374244/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 300378. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 100478
2 (51) М. Кл.
С 08 F 226/08
С 08 Р 8/34
Гооударатвеииый комитет
Совета Министров СССР оа делам нвоорвтвинй н открытий (53) УДК 661. 183.123 (088. 8) (72),Авторы изобретения 1".и.ОстРоУмова, к.В,тУРин, л.и.сахаРова и ео." ° хаРаш (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HOHHTA
Изобретение относится к способу получения ионообменных материалов.
Известны способы получения серусодержащих ионитов на основе стирол-дивинильных сополимеров путем их обработки ксантогенатом калия или тиомочевины. Некоторые из полученных ионитов используют как электроннообменные материалы (1) .
Наиболее близким к предложенному является способ получения серусодержащего ионита путем хлорметилирования сополимера стирола с дивинилбензолом и обработкой тиомочевиной с последующим омылением (2) . Ионит специфичен для сорбции ионов Ag, Hg, Cd Ti и др.
Однако данный ионит содержит одну ионогенную группу и не сорбирует ионы некоторых цветных металлов из слабокислых растворов, в частности никеля и кобальта.
Кроме того, серу в ионит вводят обработкой хлорметилированного полистирола растворами тиомочевины в присутствии определенных растворителей, что усложняет и затрудняет его синтез.
Цель изобретения — синтез ионитов, селективных к кобальту и никелю и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается ис1 пользованием в качестве исходного со полимера сшитого поливинилпиридина.
По предложенному способу поливинилпиридин хлорметилируют и обрабатывают раствором тиомочевины с последующим омылением. Полученный ионит содержит сульфгидрильную и слабоосновную аминогруппу. Использование водных раст10 воров тиомочевины упрощает процесс.
Для перевода слабоосновных групп в группы четвертичного аммониевого основания по предложенному способу ионин подвергают алкилированию.
Сшитый поливинилпиридин (например, сополимер, 2,5-метил-винилпиридина с дивинилбензолом) хлорметилируют известными методами (например, обработкой монохлордиметиловым эфиром в прия0 сутствии катализаторов Фриделя-Крафтса). Полученный сшитый поли- -хлорметилвинилпиридин обрабатывают водным раствором тиомочевины (поскольку указанный сополимер хорошо набухает в
25 воде) .
Пример 1. В колбу помещают
27,5 поли- d. -хлорметилвинилпиридина с содержанием хлора 13,58Ъ, заливают .200 мл воды и добавляют 35 г тиомо30 чевины. Смесь нагревают 6 ч на кипя
600148
Предложенный ионит
Показ слабоо ми груп
М б
СНгSH
С Н N !
СН
С Н
CH SH
Функциональная группа
Содержание азота, Ъ
5,71
13,19
0,91
16,4 серы, Ъ
20,0
Статическая сорбционная емкость из слабокислых никель-кобальтсодержащих растворов, мг/г
21,2
24,7
43,7
41,8 по никелю по кобальту
Формула изобретения
Тираж 641 Подписное
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 щеи бане. По окончании реакции продукт отфильтровывают и промывают водой, заливают 20Ъ-ным раствором щелочи и кипятят 4 ч. Выгруженный ионит промывают водой, а затем 10Ъ-ным раствором серной кислоты и высушивают.
Ионит имеет следующие свойства:
Содержание серы 16,4Ъ
Обменная емкость по 0,1 н. НС8 4,88 мг. экв/г
Обменная емкость по никелю из слабокислых растворов 43,7 мг/г
Пример 2. В колбу помещают
27,5 г поли- с - -хлорметилвинилпиридина, заливают водным раствором тиомочевины. Нагревают на кипящей водяной бане 6 ч, промывают водой, сушат. Затем продукт алкилируют диметилсульфатом в среде метанола.
Ионит имеет следующие своиства:
Содержание серы 13,19Ъ
Обменная емкость по 0,1 н. НС 5,0 мг экв/г
Емкость по никелю
1. Способ получения ионита путем хлорметилирования структурированного сополимера с последующей обработкой раствором тиомочевины и омылением, отличающийся тем, что с целью получения ионита, селективного к никелю И кобальту, в качестве струк турированного сополимера используют сшитый поливинилпиридин.
Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что с целью упрощения
ЦНИИПИ Заказ 1888/58 из слабокислых растворов 41,2 мг/г
Сравнительные свойства предложенного и известного ионитов приведены
5 в таблице.
Сорбцию Ni и Со указанными ионитами проводят при рН 3,5-4,0 из растворов следующего солевого состава, г/л: N1 2 7J Со 70 50 60. Зна0 чения сорбционных емкостей из этих растворов указаны в таблице.
Растворы такого солевого состава используют для выделения никеля иэ растворов, содержащих большое количество кобальта. В производственных условиях, например при переработке кобальтовых анодов встречаются растворы приведенного солевого состава, из которых выделить
Ni очень трудно. Йспользуя предложенный ионит, особенно с сильнооснов 0 ными группами, возможно выделение N с небольшими потерями кобальта. Таким образом, можно осуществить отделение концентрированных кобальтовых растворов от примесей никеля.
50 способа используют водные растворы тиомочевины.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что полученный
М ионит подвергают алкилированию.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1, Патент США Р2418497,кл.260-455, 1947.
2 ..0 сапог Н.P.,Journals of Amer icaC Chemiсо 1 5ociet 1956, с. 137.