Способ количественного определения клонидина гидрохлорида

Способ количественного определения клонидина гидрохлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

),600424

О Л И С

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Йоветскйх

СоиналистическиХ

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 18.07.75 (21) 2158208 23-04 (51) М. К,1. G 01Я 21 24 с прпсоедпнснпсм за5п3кп ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень М 12 (45) Дата опубликования описания 03.04.78 (53) УДК 543.42.062.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. С. Гойзман, E. М. Граник и С. В. Пахомкииа

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КЛОНИДИНА ГИДРОХЛОРИДА

Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к определсIllllo клонидина гидрохлорида (катапрссана

2- (2,6-дпхлорфсниламино) -2 - имидазолиш ii;iрохлорида) в лекарственных формах.

Известно спсктрофотометрическое определение органических соединений в лекарственных формах, основанное на образовании галохроvIных соединений при растворении в sonnc» r)lnрованных кислотах (1).

Н сд о с т а т ко м c I I o co o B 53 33 JI 53 cT c 5I M B Jl B 53 c C JI C i iтпвность.

Известен способ количественного определения клонпднна гпдрохлорида, заключающийся в титровании ана1изпруемой пробы хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата ртути (21.

Недостатком способа является малая чувствительность, нспозволяющая определять клонидин гидрохлорид при малом содержании в лекарственных формах.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Достигается это описываемым способом количественного определения клонидина гидрохлорпда, который заключается в том, что анализируемый раствор разделяют на две равныс части, одну из которых подкисляют, а другую подшслачпвают добавлением равных объемов кислоты и щелочи, с последующим измерением оптпчсской плотности щелочного раствора с использованием кислого в качестве контрольного раствора.

Предлагаемый способ позволяет повысить

5 чувствительность определения в десять раз и исключить влияние примесей, пог1ошающпх свет в дан Зой области спектра.

II р и м C р. 0,35 l порошка растертых таблеток помсшаюг и стакан емкостью 50 мл и пзвлскают тремя порппямп спирта (10; 5;

5 мл). дскантируя каждую на стеклянный фильтр ПС-4 и собирая фпльтрат в мерную колбу емкостью 25 мл. Доводят объем раство)5 ра спиртом до метки и перемешивают.

В iionli iccK11c lio16bl емкостью 20 l<.1 помсгцают пипеткой по 10 мл полученного раствора. В первую колбу прибавляют 0,02 мл О,1 и. раствора едкого патра, во вторую колбу прибавляют 0,02 мл 0,1 и. раствора соляной кислоты. Измеряют оптическую плостность 3цело ного раствора по отношсншо к оптической плотности кислого раствора на спектрофотомстрс при длине волны 250 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Одновременно проводят определение оптической плотности щс.1очного раствора стандартного ооразпа по отношению и его кислому

30 раствору..600424

Формула изобретения

Найденное количество клонидина гидрохлорнда, г

Метрологические характер!готики

Опыт х == 0,000365!1

s „- = О, 000002959

А-- = sx 0,95 ==0,000006806

7

9

Cocтавитс,is В. Гладков

Тсхрсд И. Михайлова

Корректоры: Л. Брахнина и Л. Орлова

Редактор А. Соловьева

Заказ 823,!15 Их! ¹ 324 Тираня l l22

11ПО Государственного ко!яитста (овста Министров СССР ио, (ела м !!зоорстсиий н отк!)ь!Т)и!

113035, Моск!ик jK-)5, Рави!ская !!!)!)., д. 4,!5 (1î,0! иос

TIlI!oI ра!1)и)!, I!1). Саиуиова, 2

Содержание клонидина гндрохлорида в о. !,иой таблетке в граммах (x) вычисляют по формуле

D, с.25 b

7

В!) а где 0! — оптическая плотность испытуемого раствора;

D!) — оптическая плотность раствора стандартного образца; с — содержание стандартного образца клонидина гидрохлорида в 1 мл раствора, г; а — навсска, г; в — средний вес таблстки,,в г.

0,0003705

0,0003649

0,0003649

0,0003593

0,0003659

0,0003659

0,0003659

0,0003659

0,()003692

0,0003670

П р н ги е ч а в н е. Относительное о!кс!ои! иис для

Bccx o!) !To cocT!iâ iÿåò 1,77%. ц т.! )лии«и1!и!;!;I(ill i р«!ул1,т;!ты )О парил лсльиых определений одного и того же количества клонид!ша гидрохлорида (0,0003834 г) в смеси с 0,3 г наполнителя.

Таким образом, при работе со стандартом относительная ошибка воспроизводимости для результата отдельного определения со степень!о надсжности и=95% не превыдает 2% относительного отклонения.

05 Способ количествснного определения клони!дина гидрохлорида, о тл и ч а ю шийся тем, гг, с целью повышения точности определсиия, анализируемый раствор разделяют на дзс ривныс части, одну из которых подкисля20 ют, а другую подщелачивают добавлением равных обьемов кислоты и щелочи, с последующим измерением оптической плотности и1слочного раствора с использованием кислого в качестве контрольного раствора.

Источники информации, ирииятыс во вигмание при экспертизе

1. Корснман И. М. Фотометрический ана30 лиз. М., «Химия», 1975, с. 312.

2. Deutsches Arzneibuch, Akadcmie — Verlag

1)) erlhi, 1971, т. 2, с. 1003 — 1004.