Концентрирующее устройство для газового хроматографа

Концентрирующее устройство для газового хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

r ; . А%

КСАН Й Е!

1Ц 660440

О П

Се)ез Советских

Ссциа))истических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИМ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ П-:ЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.03.75 (21) 2111311/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 07.04.78 (51) )Ч. Е,л."- G01N 31/08//

G 01N 1/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открь!тий (53) УДК 543.544(088.8) (72) A B TDP b1 изобретения

A. А. Жуховицкий, А. А. Калачев, А. В. Машбиц.

Б. П. Охотников, В. И. Хохлов и В. С. Юсфин

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) КОНЦБНТРИРУ10ЩЕЕ УСТРОЙ(:1ВО ДЛЯ 1 АЗОВО10

ХРОМАТО1 РАФА

Изобретение относится к газовой хром;1тографии и может найти применение ири научных исследованиях в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

При хроматографических анализах продуктов, содержащих примеси легких компонентов, сорбирующих хуже основного компонента, применяется метод, сочетающий фронтальное обогащение проб с последующим проявительным анализом.

Фронтальное обогащсиис проб анализируемых продуктов производится и концентрирукнцсм устройстве, основным показателем работы которого является коэффициент извлечения примесей, определяемый как отношение количества примесей, поступивших на проявительный анализ, к количеству примесей в обогащенной пробе анализируемого продукта.

Коэффициент извлечения примесей должен быть стабильным от анализа к анализу, что необходимо для точных количественных расчетов концентраций примесей и иметь максимальное (близкое к единице) значение для повышения чувствительности анализов.

Естественное концентрирующее устройство для газовых хроматографов с фронтальным обогащением проб анализируемого продукта содержит обогатительную колонку, вход которой через клапан связан с источником вакуума и с источником анализируемого продукта.

1Iooë«и!!куумиров!1ния Ооогятите)!ьп01! колонки (с вход сосди11як)г с источником анализир,сх!О! о Ilp0;JA кl я, ll иои: 1еси лег1:,их компонентов ия псрсдисм фронте анализируемого продукта, дви)куш«го«я 110 обогатительной колонке, го«тупа!от в хроматограф на разделение. Эти концентрирующие устройства не обеспечивают к;!к необходимой полноты изIs.1счс11ия л« I<11k ????)!?????????? ???? Ix оир«дел lll! Il к!и)цснтряций приме(«й.

Рйз,c«Tllo тякжс концентрирующее устрой15 ство для газового хромятографа с фронтальным обогащением пробы, являющееся прототипом изобретения, содержащее источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен

20 (дозятором, а Вход !срез клят!ян связан с источп)ком вакуума. После эвакуации газа из доз !rope и обогатительной колонки производят ввод пробы анализируемого продукта шприцсм или путем непосредственного соединения обогатительной колонки с источником анализируемого продукта, и примеси легких компонентов, перемещающиеся на переднем фронте пробы, собираются в дозаторе, из коTop0I.о после окончания обогащения подаются ня проявит«льный яиялиз в хромятограф.

600440

Однако это концентрирующее устройство также не обеспечивает стабильности и высокого значения коэффициента извлечения примесей легких компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта. Максимальное, близкое к единице значение коэффициента извлечения примесей из пробы достигается при некоторой оптимальной скорости подачи примесей в обогатительную колонку, причем величина этой скорости зависит от состава анализируемого продукта, сорбента, размеров колонки и т. д. В известном устройстве скорость ввода пробы на обогащение не регулируется. Для получения стабильности коэффициента извлечения необходима воспроизводимость от анализа к анализу скорости ввода проб в обогатительную колонку, что в известном устройстве недостижимо изза ручного ввода пробы и сложности стабилизации величины вакуума в обогатительной колонке.

Целью изобретения является увеличение значения коэффициента извлечения примесей из анализируемого продукта и повышение его стабильности. Указанная цель достигается

reM, что источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан с целью управления, подключенной к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный — с источником постоянного давления.

На чертеже приведена схема концентрирующего устройства для газового хроматографа.

Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1, выход которой через клапан 2 соединен с дозатором 3, подключенным через клапан 4 к аналитическому блоку хроматографа 5. Дозатор 3 через клапан 6 соединен с источником газа-носителя 7. Вход обогатительной колонки 1 через клапан 8 подключен к источнику вакуума 9, а через последовательно установленные клапаны 10, 11 и регулируемый дроссель 12 — к одному концу постоянной емкости 13 в виде трубы. Этот же конец емкости 13 через клапан 14 и регулируемый дроссель 15 соединен с линией сброса 16. Другой конец емкости 13 через клапан

17 и стабилизатор давления 18 связан с источником анализируемого продукта 19, Емкость 13 подключена также к прямому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (— ) вход которого связан с источником постоянного давления 21, а выход — с цепью управления клапана 11. Нуль-орган 20 настроен так, что на его выходе появляется единичный сигнал, если величина сигнала на прямом входе равна или меньше, чем на инверсном входе, и нулевой сигнал, если величина сигнала на прямом входе больше, чем на инверсном. Цепи управления клапанов 2, 4, 6, 8, 10, 14, 17 подключены к выходам командного устройства (на чертеже не показано).

4

Устройство работает следующим образом.

Предварительно настраивают значение давления Рь на выходе стабилизатора давления

18, значение давления Ро источника постоянного давления 21 и проводимость регулируемого дросселя 12. Разность давлений Pi и Ро определяет объем пробы анализируемого продукта, вводимой в обогатительную колонку 1 за цикл анализа, а проводимость дросселя

12 — оптимальную скорость подачи пробы в обогатительную колонку 1, обеспечивающую максимальный коэффициент извлечения из нее примеси. Настройкой проводимости регулируемого дросселя 15 устанавливают расход анализируемого продукта, промывающего емкость 13 между циклами анализов, причем выполнение емкости 13 в виде трубы обеспечивает ее быструю промывку при малом расходе анализируемого продукта.

В исходном положении клапаны 2, 8, 14 и

17 замкнуты, а клапаны 4, 6 и 10 разомкнуты.

Обогатительная колонка 1 и дозатор 3, соединенные с источником вакуума 9, эвакуируются до низкого остаточного давления. Постоянная емкость 13 промывается анализируемым продуктом, поступающим в нее с давлением Р из источника 19 через стабилизатор 18 и сбрасываемым через дроссель 15 в линию сброса

16. Сигнал на выходе нуль-органа 20 равен нулю, и клапан 11 замкнут, поскольку давление Р в емкости 13, подключенной к прямому (+) входу нуль-органа 20, больше чем давление Рр на его инверсном входе.

После эвакуации газа из обогатительной колонки 1 и дозатора 3 клапаны 8, 14 и 17 размыкают, а клапан 10 замыкают. Обогатительная колонка 1 отсоединяется от источника вакуума 9. Постоянная емкость 13 отключается от источника анализируемого продукта

19 и линии сброса 16 и соединяется со входом обогатительной колонки. При поступлении пробы анализируемого продукта в обогатительную колонку 1 давление в постоянной емкости 13 будет уменьшаться, и в момент, когда оно станет равным Ро на выходе нульоргана 20 сформируется единичный сигнал, который автоматически разомкнет клапан 11, отсекая постоянную емкость 13 от обогатительной колонки 1.

В процессе продвижения вдоль слоя сорбента обогатительной колонки 1 фронт пробы расслаивается. Наименее сорбируемые легкие компоненты примесей обгоняют основные компоненты анализируемого продукта и поступают в дозатор 3, в котором концентрируется смесь, обогащенная легкими компонентами.

После окончания концентрирования кратковременно размыкают клапан 2 и замыкают клапаны 4 и 6. Обогащенная смесь из дозатора 3 потоком газа-носителя, поступающим из источника 7, переносится в аналитический блок хроматографа 5 на проявительный анализ. Далее клапаны 4, 6 и 10 размыкают, а

600440

Составитель Н. Строганова

Тсхред Л. Гладкова

Редактор 3. Старикова

Корректоры: Л. Орлова и О. Тюрина

Изд. ¹ 335 Тираж 1122

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 358)1

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 клапаны 2, 8, 14 и 17 замыкают, подготавливая устройство к очередному циклу работы.

Таким образом, наличие в описанном концентрирующем устройстве между источником анализируемого продукта и входом обогатительной колонки постоянной емкости, соединенной с нуль-органом, управляющим подачей пробы в колонку, позволяет автоматически производить точное дозирование и воспроизводимый по скорости от анализа к анализу ввод пробы с легко настраиваемым оптимальным значением скорости. Это обеспечивает стабильность и высокую величину коэффициента извлечения примесей легких компонентов при фронтальном обогащении проб анализируемого продукта. Применение описанного концентрирующего устройства в газовых хроматографах позволяет производить точный колианализ продуктов, содержащих примеси легких компонентов.

Формула изобретения

Концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен с дозатором, а вход через клапан связан с источником вакуума, отличающееся тем, что, с целью увели чеш1я значения коэффициента извлечения примесей из анализируемого продукта и повышения его стабильности, источник анализируемого продукта через стабилизатор давления н клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом обогати15 тельной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, прямой в.,од которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный — с источником постоянного давления.