Способ выделения малеинового ангидрида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Л
) O fl H C A : Í:È Å
ИЗОЬевЕТЕН Ия и АВТОРСКОМУ СВМДВТВЛЬСТВМ
СФюз Сюээтсянн
Социммстмчесеа
Реснубляк (Й ),601283 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 16.04.76 (21) 2349946/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.
С 07 D 307/60
С О7 С 51/54
Гвсудврственнью квинтет
Свввта Мнннстрвв СССР пв делам нвобретеннй н аткрвннй (43) Опубликовано 05.04.78. Бюллетеит % 13 (53) УДК 547,39.03 (088.8) (45) Дата опубликования описания 15,03.78 (72) Авторы изобретения
А. В. Амнтин, Б. H. Гейман, М. П. Ермакова, Е. A. Вакурова
А. С. Колесников, В. С. Крупин и Г. М. Малкова (/1) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА
Изобретение относится к усовершенствованному способу выдепения малеинового ангидрида из малеино-воздушной смеси, полученной катапитическим окислением бенэопа.
Известен способ выделения мапеинового 5 ангидрида путем промывки контактных газов водой в абсорбционных колоннах с образованием мапеиновой кислоты последующей ее дегидратации и дистиппяции попученного мапеинового ангидрида(1). Процесс 10 дегидратации требует больших затрат энергии и из-эа коррозионного действия малеи новой кислоты должен осуществляться в дорогостоящей anrraparype (из хромоникельмопибденовых сплавов) . 15
Известен также способ выдепения мапеинового ангидрида из мапеино-воздушной смеси, полученной каталитическим окислением бензопа, путем кристаллизации малеинового ангидрида при турбулентном движе- 20 нии этой емеси12). Процесс выделения мапеинового ангидрида осуществляют при поперечном пропускании мапеино-воздушной смеси относительно охлаждаемой поверхности.
Недостатком такого способа является быстрый (обычно в течение 2-3 час) рост гидравлического сопротивления иэ-за рыхлого слоя кристаллов и вследствие этого низкая (60-70 г/мг. час) удельная производительность поверхности теппообмена.
С целью повышения удельной производи-, тельности процесса предложено последний
Ъ вести при пропускании малеино-воздушной смеси при значении Яе 2900-8250.
При соблюдении этого усповия выделение малеинового ангпдрида происходит только на поверхности охлаждения, а конденсация или десубпимация в объеме отсутстьует.
В реэупьтате исключается.унос вещества из аппарата и повышается коэффициент тепиюпередачи до 30-40 ккапlм час С с 5-7 в известном способе.
Важно паро-газовую смесь пропускать вдоль охпаждаемой поверхности, чтобы не быпо застойных эон, в которых местная скорость газа может быть ниже 6 и/сек. Поэтому для таких процессов ребристые аппараты с поперечным оотеканием наро-газовой смесью трубного пучка непригодны. Наибопее
500
1050
320
1400
160
200
1750
2 900
200
100
125
3150
380
200
4200
460 целесообразно пропускать эту смесь по охлаждаемым снаружи трубам или вдоль других каналов, Процесс по предлагаемому способу проводят спедуюшим образом. 6
Малеино-воздушную смес . полученную парофаэным каталитическим окислением бензопа, с начальной температурой 90-120 С
O и начальной концентрацией 16,3-32,5 г/нм пропускают в трубу, которую охйаждают ®О воЬой, циркулируюшей в рубашке, температурой 30-35ОС. Скорость пропускания
6-25 м/сек. В процессе сублимации продукт периодически "намораживается" на стенках трубки в виде "инея". При этом десублимация в объеме не наблюдается.
Для выплавпения полученного на стенках трубки в виде инея малеинового ангидриО да в рубашку подают воду температурои 9ОС., Результаты проведения процесса при различных скоростях паро-газовой смеси приведены в таблице, Примеры 1-10 (см. таблицу), Малеиновый ангидрид выделяют иэ малеино-воздушной смеси, полученной парофазным ката-; литическим окислением бензола. Расход смеси 44 нм /час, начальная температура
90-120 С, начальная концентрация 16,3-
32 5. г/нм . Процесс выделения проходит в
Уо трубе внутренним диаметром 52 мм и длинок
4 м. для изменения -скорости газов по оси этой трубы помешают: вставки (стещсни) диаметром до 45 мм . Маленно-воздушную смесь (контактные- газы):пропускают в коль тЮ цевом пространстве и охлаждают водой, циркулирующей в рубашке, температурой
30-35 С. При сублимации продукт периодически намораживается" на стенках трубки в виде инея", а затем выплавцяется путем о подачи в рубашку воды температурой 90 С, Результаты QIIbIToB приведены в таблице.
В примерах 1-3 скорость газов ниже
6 м/сек (Рр 1050-1750). Удельная производительность процесса низкая. Кроме того, происходит кристаллизация в объеме, которая сопровождается уносом значительной части продукта. Трубка забивается в течение 15-30 мин.
В примерах 4-9 скорость газов 6-25 м/сек (ge 2900-8250). Продолжительность намораживания" 4 час.
Измеренная плотность инея малеинового ангидрида равна 0,9-1,0 против 0,150,2 в известных способах. Удельной произ водительности, указанной в таблице, соответствуют коэффициенты теплопередачи 1535 ккал/м,час С против 5-7 в известном
2 о способе.
Б примере 10 скорость газов 30 м/сек (Ке 10500). Процесс ведут с высокой удельной производительностью. Однако гидравлическое сопротивление в конце цикла очень высокое (1250 мм вод. ст.).
Расчеты показывают, что сопротивление выше 1000 мм.вод. ст. техноэкономически не оправдано, Таким образом, найдены условия эффективного проведейия процесса: он может бить реализован в стандартных кожухотрубчатых тейпообмейниках. Удвльйая производитель1ность оборудования до;500 г/м час протик
60-70 в известнбм:способе.
6О1283
Продолжение таблицы
550
320
5600
540
7000
8250
860
10500 .
900
1250
Составитель Н- Токарева
Редактор 3. Бородкина Техред М. Борисова Корректор C. Гарасиняк
Заказ 1637/4 Т ираж 559 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ выделения малеинового ангидри- да из малеино-воздушной смеси, полученной окислением бензола, путем ее кристаллизачнн, отличаюшийся тем,что, =ã целью повышения удельной производитель- ЗО ности пропесса, последний ведут при пропусканин малеино-воздушной смеси при зна- чении Р е 2900-8250.
Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США Ию 2540559 кл. 260525 1954.
2. Патент CIIIA % 2812037, кл. 55-82, 1957.