Способ получения реактиной бумаги

Способ получения реактиной бумаги

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

() 60I342

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-зу— (22) Заявлено 21.09.76 (21) 2409051/29-12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.04.78. Бюл:åòåíü ¹ 13 (45) Дата опубликовасчия описания 0.05.78 (51)Л1.Кл.- 9 21 И 3/02

G О! ХЗ!/22

Государственный комитет

Сввета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (531 УДК 676,493 (088.8) (72) Авторы изобретения

B. М. Островская, Л. Р. Ломяк((н(1. В..Ч. Дзномко и P. П. Ластовский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ РЕАКТИВ!108 БУМАГИ

Изобретение относится к реактивным бумагам для экспрессного полуколичественпого опр(сделения микроколичеств металлов.

Известен с-.(особ получения реак1ивных бумаг путем прон!!тки фильтре за 1b110Й Оум Яги (раствором композиции, состоящей из хромого,lного реа ген та —,комплексообразователя, реагента-маскирянта, буфер.ю: о (зе!цсстз";, cìà"-:изяюн!его вещества и закрепителя (1).

Однако в результате адсорбционного закрепления реагентов на бумаге не обеспечи;-ается 11рочное удержание их при различных рея<имах контакта реактивной бумаги с анализируемым;раствором и необходимая чувствительность экспрессно "o определения ионов металлов в сточных, условно чистых и прнРО1"IЫХ 1О:!Я Х.

Известен также способ получения реактивной бумаги, обладающей металлои(ндикаторными, ионоселсктпвными и катионообх(енным1! свойствами, путем последовательной обработки фильтрозяльной бумаги на основе моноальде: идцеллюлозы гидразином и диазотированным ям. .ном j21I.

С 11омощью этой бумаги получают недостаточно ко ITpacT!!ûe реакции с .Цн:(кОм, кядмием, ртутью, хромом з с:-1ль!Oп!слон::ой среде.

С целью НОзышеч1ня метя;1лоин дик!) торных

II по11оселсктиз1Н.1х свойств реактивной оумагп фпльтровальную бумагу ня основе моноальдепндцелл1олозы последовательно оорабятыва1от ароматическим язотсодержащпм соединением и д11азотированным амином, а в качестве ароматического язотсодержащего соединения с(с1ользуют 4-ямпно-2,3-днп! Ipo-1,4бсгнзоксазнн-З-он, предварительно обработа1i:-1ый щсло-1ью и 1(ейтрал11зозянгный jo pH

4 — 6.

Бумага, обработа-i:làÿ предложенным спосабом, позволяет определять даже малые колнчестза зредных металлоз (цинк,,кадмпй, ртуть, хром! з сточных и природных водах.

Изобрете:;ÄIe иллюстрируется следу1ощнмп

ПО;1МЕРЯМП.

П р н м е р 1. Получение реактив;1ой бумаги 1эИБ ОНФКФФ-6-Ц íà осгнозе 1- (2-окс113,5- I1!(.111тро(1рс11111) -5- (2 - I!3 pool(oil»oTo!loIIôoн:-!л ) -форм 11зя ;1- (б l -це.1,110,10зы.

20 25 г фпльтровяльной бумаги 1Я осно".е моноальдегидцеллюлозы заливают охлажденным 10 20 гнг!ролнзятом, полученным;(ри 5минутнсм кнпячен1111 1 г 4-амида-2,3-дип(дро-1,4-бензоксязнн-З-Она в 50 M;I o, (, -Hot o Bo Ilio25 го:ряс1зсря едкого натра и смешанным с

260 л.1 2 —;!ого зодного раствора уксусной кислоты. Через 2 час бумагу отф;1льтровыва-. ют, промывают зо:!ой (2ХЗОО ль1), отжимают, зализают раствором 1,6 г дпазосое:!Ннення

30 4,6-ди(нитрохинондизида-!,2 в смеси 50 1(л пг1601342 ридина и 300 ял во1ы; через час отфильтровывают, промывают 2 раза водой и 1 раз ацетоном по 200 лл. Цвет бумаги светло-коричневый, в 2%-ном растворе водной щелочи— светло-синий, в 10%-ном растворе водной щелочи — 0{{н;{{{, в соляной кислоте — ярко-синий. При рН 5 бумага ооразует слне-фиолетовое соединение с медью (Il). Реакции не мешают 10-кратные количества IHotнов никеля, цинка, железа (III), ма рган{ца, хрома, хлора, сульфата. Бумага обесцвечивается бромсукцп{ни«{идсм в метаноле.

П и л м е р 2. Получение реактивной бумаги РИБ ДКФФ-б-Ц на основе 1,5-ди(2-карбоксиметоксифенил) формазан-б-,целлюлозы.

Реактивную бумагу получают, как в при мере 1, с той лишь разницей, что на последней стадии сочетания применяют диазосоеди{{ение лз 0,8 г -IaTpiHeaoA соли 2-амияофенокспуксусной кислоты, а обработку цел;полозно о продукта Ita,последней стадии сочетания диазосоедияе .{ием проводят .в течение 20 яиц в среде ацетатного буферного раствора при рН 10 (вместо пириди на). При рН 6 обработка диазосое:ь{{нен ием неэффективна, сочетание не идет. Продукт светло-,красного цвета, в 10%-нем раст|зорс е:{кого патра темно-красного цвета, в 35%-ном растворе соляной кислоты — синего цвета. При рН 5 образует с ионами ртути соедине{ние темно-фполстозого цвета, с ио-tal«!H меди — с{{реневого цвета.

Пример 3. Получен{не реакт{явной оумаги РИБ ФКМФФ-6-Ц на ocH03е 1-фснил5- (2-карооксиметоксифснил) -формазан-6 - целлюлозы.

20 г хроматографической фильтровальной бумаги на основе моноальдегидцес{.1юлоз{.{ 00рабатывают, как в примере 1, с той разницей, что используют 1,5 г 4-ами но-2,3-дигидро-1,4бензоксазин-3-она; на стадии сочетания применяют диазосоединение из анилина, обработку KOTotpt! проводят в течение 20 яии. Продукт светло-красного п{зета, с медью II oop,àзуст соединение I{{pacHo-коричневого цвета.

Пример 4, Получение реакпивной бумаги РИБ 4-АК{ЧФФ-2,3-Ц на основе 1-(4-,метоксифенил)- 5 -(2 - карбоксиметоксифенпл)ф ор м аз а н-2,3-,цел гпол оз ы.

Реактивную бумагу получают, как в {примере 3, с той разницей, что вместо бумаги {{а основе моноальдегидцеллюлозы используют бумагу Hà основе,длальдегидцеллюлозы, à lIа стадии сочетан ия лрименя{от;диазосоединение из 4-анязпдина. Проду.,кт имеет светло-оранжевый цвет, который изменяется в сильнощелочHой среде на бордовый, в сильнокислой— на синий, с ионами меди (II) образует комплекс ф{иолетового ц вета, с ионами .{ру{ их металлов IHB взаимодействует. .П,р и м е р 5. Пос{уче{тие реактивной бумаги РИБ ДКФФ-2,3-Ц на сснове 1,"-,ги{ 2-карбоксиметоксифенил) -формазан - 2,3 - целлюлозыы.

Реактивную бумагу получают, как в .примере 2, с той лишь разницей, что вместо буФ о р м у л а,и з о б р е т е,н и я

Способ получе{ния реактивной бумаги путем пÎследозательHioй обработки фильтрова 1ьпой бумаги на основе моноальдегидцеллюло50 зы ароматичес{ким азотсодержа{цим соединенлем и диазотирова{лным амином, о т л и ч а югц и йс я тем, что, с целью повышения металлоянд:{каторных и ионоселективных свОиств, H качес вз ;- ароматического азотсодержа{цего соедин етл я,используют 4-а ми но-2,3-дигидро5 г

-1,4-00!{30«caзин-3-он, предварительно обраоотчнный и:елочью и нейтрализованный до рН

4 — o.

Исто чиня{1 информация, принятые,во вниб0 ма! Ito .Ipi экс:пертмзе: 1, Патент США ¹ 3843325, кл. 23 — 230, 1974.

2. Заявка № 2406522 12, кл. D 21 Н 3/02, 1976,,по которой принято решение о,выдаче авторского свлдетельства.

{маги на Основе моноальдегипцелл{0.10зы применяют бумагу (20 г) на о..нове диаль {егидцелл{олозы, а реакцию сочетания проводят не в пиридиновом, а в àIIQTBTiHON буферном раст5 воре при рН б в течение 20 л{ин. Бумага светло-красного цвета, изменяет окраску при действии раствора едкого,патра на темно-красную, кислоты — на зеленую, ионов меди (II)—

{:.а сиренезую.

Пример 6. Получение реактивной бумаги РИБ 8-ХКМФФ-2,3-Ц на оонсзе 1-(8-«ияо iHл)-5-(2 - карбоксиметоксифенил)-формазан-2,3-целлюлозы.

Реактивную бумагу получают, как в при{мере 5, со следую{цими отличиями: на {{ос,1ед.:ей стад{ни сочетание проводят в 200 ял ацетат. ого буферного раствора с рН 6, пригменяют диазосоединение из 0,5 г 8-аминохинолина.

Бумага кирпичного цвета изменяет Окраску при действии раствора едкого натра на синефно..{етовую, кислоты — на сине-зеленую. При уН 5 — 6 взаимодействует с ионами меди, цинка, кадмия, окрашивая продукт в фиолетовый цвет, с ио;{амя ртути — в сине-флолетовый, никеля — в серо-зеленый, кооальта — в зелено-корчиневый. 11ри этом .ионы железа (11, III), каг{ь{{ия„«{агняя, свинца не дают цвет.и ы «,р еа кций.

Пример 7. Получение реактивной бумаги РИБ 8-ХКМФФ-6-Ц на основе 1-(8-хинолил) -5- (2 - карбоксяметоксифонил) — форма3 а H-б- t {..;Ië{îë0ç ы.

Реактивную бумагу получают, как в {примере 6, с той разницей, {что используют 25 г

35 бумаги на основе моноальдегид-целе{{олозы.

Бумага красно-кирт{ичного цвета, в сильно{целочной среде - сине-фиолетового, в сильнок{.с;{ой с ре!e — синего.

Реак{цсл{л с ионами металлов аналогичны, 40 за {{-ключением того. что ионы ртути {а{от фиоnc {030ñ окрашявание, никеля — зеленое, кобальта -- почти черное (по сравнению с примером О) .