Способ приготовления проб плавов типа гарриса для анализа

Способ приготовления проб плавов типа гарриса для анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

34 60175

Класс 421, 13„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Зарегистрирована е Отделе иэобрет гг FIK СССР Ю ,< о

Ъ

М. М. Грязев.

I

Способ приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа.

Заявлено 13 октября 1939 года в НКЦМ за ¹ 26954.

Опубликовано 31 гаая 1941 года.

Изобретение касается способа приготовления проб плавов типа

Гарриса для анализа пригодных для

1 длительного хранения, т. е. не рас- i плывающихся на воздухе.

Обычно плавы Гарриса, поступающие для анализа, оказываются совершенно неоднородными и крайне нестойкими, так как быстро распглываются на:воздухе.

Причины неоднородности плавов и их расплываемости следующие:

1) в пла вах Гарриса, представляю- щих вязкие щелочные продукты, содержится крайне неравномерное количество механически застрявшей металлической часпи и 2) планы Гарриса, содержащие большой избыток свободной щелочи, селитры и поваренной соли, на воздухе, вследствие своей гиграскопичности, быстро расплываются, а поэтому непригод ны для хранения даже на кратчайший срок, Неоднородность продукта и его гигроскопичность не дает уверенности в правильности анализа и совершенно у страняет всякую возможность сохранять пробу для контрольных определений, Автор изобретения предлагает способ приготовления совершенно однородного продукта — стойкого плана типа Гарриса, продукта, выдерживающего длительное хранение, а потому и пригодного для контрольных а нализов, что достигается путем снекания плавов Гарриса с избытком угле-аммониевой соли с последующим растиранием и просеиванием спекшейся массы для удаления металлической части через сито 80 меш. При этой обработке сильно щелочной гигроскопический плгв переводится в углекислый, неспособный к,поглощению влаги, который вместе с тем хорошо размалывается, просеивается и не требует специальной посуды для хране ния. Приготовленная таким образом проба может храниться или в стеклянных бюксах или в бумажных кулечках, но при спекании с углекислым аммонием сильно щелочного плана Гарриса и, особенно, влажного вес пробы изменяется, чаще всего увеличивается. Для определе ния же действительной навески, отвечающей собственно исходному сырому плаву, при взятии пробы

60 175

Оге., редактор П. В. Никитич

Тпп. «Сов. печ.». М 69167. Зик. М 4226 — 460

ГОеиланиздат

Цела 35 код, для анализа составных частей пла-, ва, служит переводный коэфициент, I устанавливаемый делением веса, спекшейся углекислой соли, без от-, сеянной и взвешенной металличе-, ской части на вес сырого исходного 1 продукта с вычетом того же веса, отсеянной металлической части.

Отсея н1ная и взвешенная металли-, ческая часть после спекания с угле-, аммониевой солью выражается в процентах к сыром у пла ву и дает

1 возможность бороться с механиче- . скими потерями металла, уносимого вязким плавOM Гарриса.

Технологический процесс по предлагаемому, с пособу проводят следующим образом-.

1..Заранее отвешивают на технических весах 17 r углекислого аммония (50% к предполагаемой для опекания порцин сырого плана).

2. В тарирован ный глазурованный фарфоровый тигель емкостью 70—

80 мм насыпают на дно отвешенной части 3- — 5 г угле кислого аммо-, ния.

3. Воздушно сухой плав Гарриса, поступи1вший нз цеха, быстро измельчают на ста|льно и сух ой плите и из о тквартова нной части отвешивается приблизительно 30 — 35 г (с 1 точ ностью до 0,05 г).

4. Небольшими порциями (по

6 — 8 г) навеск1а плава со стекла пе-, реносится в, фарфоровый тигель и перемешивается стеклянной палоч-, кой в тигле с добавляемыми пор- циями отвешенного углекислого а м- мония (2 — 3 г). Последнюк) порцию отвешенного плава Гарриса покрывают остаточным количеством (1—

2 г) углекислого аммония.

5. Наполненный смешанной таким образом массой фарфоровый тигель ставят на 15 — 20 ми пут у края муфеля с температурой 200, а затем в более горячу1о часть муфеля при : температуре 350 †40 до прекр щения выделения паров аммиака. б. Вынимают титель vç муфеля ставят охладиться на открытом воздухе около 1 часа до комнатной тем1пературы.

7. Охлажденный тигель с спе,— шейся пористой массой взвешивают

HR технических весах с точностью до 0,05 г.

8. Пористую спекшуюся массу извлекают из опрокинутого вверх дно;.. тигля ударом о стол или при бол; шом содержаниями металлической сти осторожно, не нарушая стено:; фарфорового тигля, выламывают пинцетом, тщательно растирают на стальной сухой пли те или в агато вой или фарфоровой ступке и просеивают через сито 80 меш.

9. Отсеянн ую металлическую час, переносят в тот же фарфоровый тигель с частично приставшей к стенкам и дну тигля неизвлеченной массой, обрабатывают два-три раза пэперееменно горячей разбавленной

1: 1 соляной клслотой и кипящей водой, подсушивают и по извлечении из тигля взвешивают íà аналитических весах. Вес металлической части, выраженный в проце.-.— тах к исходной сырой навоске пла ва Гарриса, взятой на спекание (30 — 35 г), отмечают так же, как пере водный коэфициент на таре с оставшимся запасом углекислого плава типа Гарриса.

Предмет изобретения.

Способ приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа, о тл и ч а ю шийся тем, что, с цель о полу чеиия однородного негигроско. пического продукта, к сырому плазу прибавляют углекислый аммоний и нагревают до прекращения выдел.— ния аммиака.