Способ получения этиленимика

Способ получения этиленимика

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

N 60202

Класс 12 р, 5

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в СЬиделе изобрешений Госплана при СНК СССР

Г. И. Браз и Е. И. Воробьева.

Способ получения этиленимина.

Заявлено 22 июля 1939 года в НКЗдра!в за ¹ 3227, ОпублйкЬиаяо 31 агая 1941 года, Этиленимин впервые был получен

Габриелем действием окиси серебра или 33% раствора едкого калия на бромистоводородный бромэтиламин (Ber. 21, 1049 и 2885, и Ber. 28, 2969). В недавнее время Венкер (,1. Am,Ch.S1с.57, 2328) описал получение этиленимина из -аминоэтилсерной кислоты. Как тот, так и. другой способы имеют существенные недостатки: первый способ требует дорогого и малодоступного сырья, второй дает весьма невысокий выход конечного продукта, Авторами настоящего изобретения предлагается получать этиленимин нагреванием р-хлорэтиламина с водным раствором щелочи. Процесс этот можно сочетать с получением

8-хлорэтиламина. Так, например, действуют тионилхлоридом на р-оксиэтиламин и полученный -хлорэтиламин, не выделяя, обрабатывают далее щелочью, Преимуществом предлагаемого метода перед известными является доступность исходного сырья и высокий выход этиленимина.

Этиленимин может найти применение при получении пластмасс и для борьбы с вредителями сельского хозяйства.

Пример 1. 48,8 ч. 95%-го солянокислого 8-хлорэтиламина смешивают с 56 ч, 85%-ro раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч. воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата.

Дестиллат при охлаждении пере1 сыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55—

75 (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленимина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан.

Выход 100%-ro этиленимина (темпе ратура кипения 55 — 56 ) составляет

13 5 ч. или 80% теоретически возможного.

Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%-го солянокислого о-оксиэтиламина при охлаждении до 0 и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно поднимают темпера туру до 55 и поддерживают ее до прекращения выделения хлористого водорода и сернистого газа.

К полученной реакционной массе прибавляют 56 ч. 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.

60202

Отв. редактор П. В. Никитин

Тип.

Цена 35 кои.

Гос тланиздат воды и подвергают дальнейшей обработке, как указано в примере 1.

Выход безводного этиленимина (температура кипения 55 — 56 ) в пересчете на моно-этаноламин составляет

72 — 75%.

Пример 3. 1 моль солянокислого оксиэтиламина смешивают с

4 — 5 молями концентрированной соляной кислоты и нагревают полученный раствор в закрытом сосуде при 160 в течение 4 часов. Затем реаЩиаМфый 7раствор выпаривают почти - о уха, прибавляют 2,1 моля едкого натрия,,в виде 27%.го рас/ твора и подвергают далькейшей обра ботке, как указано в примере 1.

Предмет изобретения.

1. Способ получения этиленимина путем обработки при нагревании раствором щелочи галоидэтиламина; отличающийся тем, что в качестве последнего применяют хлорэтиламин, 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что хлорэтиламин, полученный известным способом в том же аппарате, нагревают с раствором щелочи.