Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

X 6021О

Класс 12q, 31„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Зарегигтрировано в Отделе изобретений Госллана при СНК СССР

ВСГСО. .,.„„, ; > 1;А;"::1Л;::>БИЬЛ и с1.,А. И. Еремин и Я. Г. Мазовер.

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой нислоты.

Заявлено 19 марта 1936 года s НКЗдра1в за № 189559. рубл н ковано 31 мая 1941 года.

При, ацетилировании салициловой кислоты уксусным ангидридом, на ряду с основным продуктом — аспирином, получается и салициловый эфир ацетилсалициловой кислотыАвторы настоящего изобретения предлагают получать салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты из мата ных растворов от производства аспирина по нижеуказанному методу, Для этого маточникам дают отстояться и выпавшую смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетиглсалициловой кислоты îтфильтро вывают. Разделе- нее смеси производится путем про-, мывки ее водой. Первые два продукта переходят в раствор, а остаток, после перекристаллизации его, из спирта, пре дставгяяет собой чистый салициловый эфир ацетилсалиц иловой кислоты. Смесь аспирина и салициловой кислоты может быть выделена из промывных вод и использована для получения аспирина.

Пример 1. По окончании ацетилирования салиц иловой кислоты уксусным ангидридом масса охла. ждается до температуры 27 и выгружается на центрофугу. Маточный раствор поступает в отстойник.

Выделившийся при отстаивании продукт представляет смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты. Осадок отделяется от раствора на вакуум-фильтре и переносится в отдельный сосуд, где и обрабатывается трижды горячей Bopой из расчета 300 ч, воды на 100 ч. сырого продукта. После трехкратной ооработки остаток,высушивается и перекристаллизовывается из спирта.

Температура плавления чистого продукта 15(.

Пример 2. Выкристаллизовавшаяся из водного раствора промывных вод смесь аспирина и салициловой кислоты может быть использована для получения аспирина. С этой целью продукт а нализируется, добавляется в реакционный сосуд, где происходит ацетилирование новой загрузки из чистого сырья. Сюда же добавляют по анализу недостающее количество уксусного ангидрида. В дальнейшем процесс проходит обычным путем.

60210

Отв. редамтор П. В. Ныкытын

Тип. «Сов . печ.». М 71286 За|К. № 4283 — 575 Цена 35 zop.

Гцоплйниздат

Предмет изобретения.

1 . Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из,маточных растворов после получения аспирина путем ацетилирования салициловой кислоты уксусным ангидридом, отл и ч а ю щ и йс я тем, что маточнику, после отделения аспирина, дают отстояться, выпавшую из него смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают, промывают водой, с целью уделения первых двух продуктов, остаток са лицилового эфира ацетилсалициловой кислоты сушат и перекристаллизовывают из спирта.

2. При означенном в II. 1 способе использование смеси аспирина и салициловой кислоты, выеристаллизованных из промьгBiBhIx вод салициловой кислоты, для приготовления аспирина путем ацетилировани я обычным способом.