Способ выделения пентахлофенола
Патент 602489
Авторы
Способ выделения пентахлофенола
Иллюстрации
Реферат
(gg) аВтОрЬ В.Г. Шаров, В,Д. Симонов и И.Х. Бикбулатов изобретения
Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА
Изобретение относится к области получения хлорфенолов, в частности, к усовершенствованному способу выделения пентахлорфенола, который используют как антисептик при прапитке волокнистых материалов.
Известен способ выделения пентахлор-, фенола из продуктов водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола путем об,работки их минеральной кислотой при (() температуре от -5 до О С flj .
При осуществлении этого способа при пропитке пентахлорфенолом волокнистых материалов происходит его выпотевание, т.е. образование налета кристал- i5 лов на поверхности материала, что ведет к ухудшению условий труда с этим материалом.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и дос. тигаемому эффекту, является, способ выделения пентахлорфенола из реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбенэола путем обработки его соляной кислотой и таким гидрофобным
25 веществом, как бензол или хлорбензол, взятым в количестве около 1Ъ от веса пентахлорфенола, содержащегося в гидролиэате. 0елевой продукт выделяют фильтрацией f2).
Однако пентахлорфенол, выделенный в присутствии гидрофобного вещества, содержит значительные его количества, обладает повышенной раздражающей способностью слизистыйх оболочек носа и глаз, вызывает чихание и зуд кожи при работе с ним. При пропитке хлопчатобумажной ткани 1Ъ-ным раствором такого пентахлорфенола в CC(,> на поверхности ткани на вторые сутки появляется белый налет кристаллов, идет выпотевание пентахлорфенола. Кроме того, фильтрация целевого продукта идет недостаточно быстро, что не позволяет достичь достаточно высокой производительности процесса.
Для улучшения качества целевого продукта, повышения производительности процесса и улучшения условий труда по предлагаемому способу обработку реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола ведут эмульсией соляной кислоты, гидрофобного вещества и неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) .
Предпочтительно в качестве гидроФоб ного вещества использовать углеводороды или хлоругленодороды. желательно неионогенное поверхностно-активное вещество брать в коливещества, прибавляют по 60 центрированной сопя и к лоты (38Ъ) и по 60 мл воды. Полученные смеси веществ интенсивно перемешивают и выливают в стаканы с гидролизатом. При этом в стаканах образуются суспензин пентахлорфенола. Полученные суспензии перемешинают в течейие 10 мин при равной и постоянной интенсивности. После этого суспензии выливают на бумажные фильтры равной н постоянной поверхности и отмечают время начала фильтрации. Фильтрат собирают в .мерные цилиндры. По истечении 5 мин после момента выливания суспензии на фильтр отмечают объем натекшего фильтрата и по измеренному объему рассчитывают скорость натекания фильтрата. Опыты с каждым вводимым веществом повторяют не менее трех раз. Отклонения объема фильтрата"в трех измерениях не превышают 1 мл.
В табл. 1 приведены измерения скорости натекания фильтрата за 5 мин фильтрации через поверхность фильтра
12,6 см в присутствии только вспомо2 гательного гидрофобного вещества и в присутствии того же вещества, эмульгированного в соляной кислоте с помощью ОП-10.
В тех же условиях измеряют скорость натекания фильтрата беэ применения при
) высадке пентахлорфенола вспомогательных гидрофобных веществ, которая оказывается равной 5-6 млlм« В присутствии только ОП-10 (1 г на 100 г пентахлорфенолята натрия) скорость натекания фильтрата увеличивается незначительно — 7,5-8 мл/мин40 Измерение скорости натекания фильтра оУглерод четыреххлористый
16,0
16,3
9,0
10,3
12,0
11,2
1) 3
Хлороформ
Метиленхлорид
Трихлорпропан
16,7
16,0
12,8 честве 1-10Ъ от веса пентахлорфенола, содержащегося в реакционной массе гидролиза.
Пример 1. В автоклав емкостью 100 мл с магнитным перемешивающим 5 устройстном помещают 14,2 г гексахлорбензола (т.пл. 231 C} . 5 г плавленного едкого натра (в стеклянной ампуле) и 70мл воды. Автоклав нагревают до 2256С, разбинают ампулу с ИаОН и перемешива- р ют реакционную смесь при этой температуре в течение 40 мин. Затем автоклав охлаждают, вскрывают полученный гидролиэат фильтруют от взес: и не-. прореагировавшего гексахлорбенэола и 5 разбавляют дистиллированной водой до объема 80 мл. Смешивают. 16 мл 37Ъ-ной соляной кислоты, 1,3 r вксизтилированного алкилфенола (ОП-10) и 0,15 r толуола до образования эмульсии, и полученную эмульсию выливают в 80 мл разбавленного гидролизата при температуре 18-20 С. При этом образуется желеобразная масса, состоящая из кристаллов пентахлорфенола и водной фазы
При перемешивании стеклянной палочкой это образование разрушается и переходит в подвижную суспензию. Наблюдение под микроскопом частиц суспензии показывает, что они представляют собой смесь кристаллов различной величины и формы, но преобладают иглы размером 0,1-0,3мм (длина) и мелкие кристаллы неопределенной формы диаметром 0,001-0,050 мм.
Обычных для пентахлорфенольной суспен-, зии частиц, состоящих из слипшихся крио. таллов, жидкой фазы и газовых включений, в этом случае не наблюдается.
Образовавшуюся суспенэию вылинают на бумажный фильтр в воронку Бюхнера с подложкой из тонкой капроновой сетки ,и фильтруют под вакуумом 150-200 мм рт.ст. В течение 3-4 мин стекает основная масса фильтрата. Через 5 мин фильт- В рации пентахлорфенольную пасту снима- г ют с помощью сетки с фильтра и взве- 45 шивают. Вес сырого продукта 30,4 r.
Далее его сушат до постоянного веса.
Вес сухого продукта 12,6 r. Выход 96Ъ.
Т.пл. 188-189 С. Содержание влаги в пентахлорфенольной пасте после фильтрации составляет 58,4Ъ.
П р и.м е р 2; Получают 1800 мл фильтрованной реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбензо!
Па (гидролизата), как в примере 1, 65 содержащего 200 мл пентахлорфенолята натрия. Полученный гидролизат разлирают по 900 мл в два равных по объему ."ъ. стакана. Взвешивают 1 r гидрофобного вспомогательного вещества (табл. 1} 60 и отдельно — смесь 1 r того же гидрофобного вспомогательного вещества и
1 r поверхностно-активного нещестна
ОП-10 (оксиэтилированный алкилфенол) .
Затем в стаканы, содержащие взвешен- 65 н-1"ептан
602489
Продолжение таблицы
Скорость натекания фильтрата, мл/мин, в п зисс тствии 6
Вспомог;ательное гидрофобное вещество ога ого тва льсии рофобновещест-, H IIAB оляной лоте
Бен зол
Толуол
Этилбензол
12,7
18,0
18,7
25,3 16
16,7
29,3
Изопропилбенэол
15 3
20,0 20
31,4
Нитробензол
Хлорбензол
26,0
16,0
26,0 формула изобретения
0 -Дихлорбензол
11,0
28,0
1 2,4-трихлорбензол
13,3
30,0
9,0
0 -Ксилол
11,3
М -Ксилол
12,7
28,0
25,3 п-Ксилол
22,0 и -Хлортолуол
15i3
26,7
Составитель Н. Базлева
Редактор Е, Кугучева Техред й.длатырев Корректор Н. Яцемнрская
Заказ 1761/20 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
П р и м е ч а н и я. 1..Скарост натекания фильтрата при фильтрации 40 пентахлорфенола, полученного высажи-ванием пентахлорфенола в присутствии
1г О -ксилола и 1 г ОП-7 (понерхнастноактивное вещество неиногенного типа - оксиэтилированный алкилфенол, 45 содержащий в среднем 7 оксиэтильных групп в молекуле) в описанных условиях измерения составляет 31,6 мл/мин.
2. Скорость натекания фильтрата при
Фильтрации пентахлорфенала, полученно- 50
ro высаживанием в присутствии 1 г
0 -ксилола и 1 r стеарокса — 920 (акаиэтилированная стеариновая кислота), составляет 28,5 мл/мин.
3. Скорость натекания Фильтрата при
Фильтрации пентахлорфенола, полученного высаждением из переохлажденного гидролиза (2 С), в условиях данного примера составляет 17,5 мл/мин.
4, Скорость натекания фильтрата при фильтрации пентахлорфенола, высаженного в переохлажденном состоянии (-2 C) н присутствии 0,5 г ОП-10 и 1,0 г
0 -ксилола, составляет 38,4 мл/мнн.
Пример 4. Пентахлорфенол, выделенный, как описано н примере 1, н присутствии эмульсии 1% бензилхлорида и 8Ъ стеарокса — 920 (оксизтилированной стеариновой кислоты с 9-20 оксиэтильными группами) от веса пентахлорфенола н соляной кислоте, имеет т.пл.
187,5-.188 С, содержит следы бенэилхлорида. Такой пентахлорфенол Ие пылит при встряхивании, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек носа и глаз, не выпотевает из ткани в течение месяца.
1. Способ выделения пентахларфенола из реакционной массы водна-щелочного гидролиза гексахлорбензала с при" менением обработки соляной кислотой и гидрофобным нещестном с последующим выделением целевого продукта Фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, повышения производительности процесса и улучшения условий труда, обработку ведут эмульсией соляной кислоты, гидрофобнога вещества и неионогенного поверхностно-активного вещества.
2. Способ по и. 1, а т л и ч а ю шийся,тем, что в качестве гидрофобного вещества используют углеводороды или хлоругленодароды.
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю шийся тем,,что неионогенное поверхностно-активное вещество берут в количестне 1-10% от веса пентахлорфенола, содержащегося н реакционной массе гидролиза.
Источники информации, принятые но внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 414244, кл С 07 С 37/22, 1972.
2. Патент Япония 9 43-8096, сб 2158, сер 2, 1968.