Способ получения полиэфирамидных волокон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г1, ИСАЙИ

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П ) 6О2622 ЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено, 0.05.76 (21)2394351/ с присоединением заявки ¹ 2382459/2 (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.04.78. эюппетень И (45) Дата опубликования описания Я„Я

51) М. Кл.

Д 01 Р 6/82

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УЙК 677.494,675. .4 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. М. Якопсон, С. Д. Вогман, И. С. Гугель, И. N. Иванова>

Б. Х. Стрелец и Л. С. Эфрос (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭфИРАМИ ДНЫХ

ВОЛОКОН

Изобретение относится к области получения синтетических волокон на основе полиэфирамидов (ПЭА), в частности ароматических, методом мокрого формирования и последующей термообработки, пригодных для использования в качестве термостойких волокон.

Известен способ получения волокон на основе полиэфирамидов путем формования из расплава полимера, полученного путем взаимодействия соединений формулы 2,6 — С о Н; (CONH(CH ) аСООН) е или 1,4 — С 11, (CONH (СН g) g — COOH) 2 или их эфиров с

1,4-циклогександиметанолом или этиленгликолем (1).

Недостатком этого способа является невысокая прочность волокон (29,7 г/текс), а также низкая термическая стойкость (171 — 173 С).

Известен способ получения полиэфирамидных волокон формованием из раствора в диметилацетамиде (ДМАА) полимера на основе этилен-бис- (аминобензоата) и дихлорангидрида изофталевой кислоты в осадительную ванну, промывкой, сушкой, вытяжкой и последующей намоткой (2). Полученные волокна имеют

P = 46 гс/текс, t = 14%.

К недостаткам следует отнести низкие физико-механические свойства волокна, что ограничивает возможные области применения полиэфирамидных волокон.

Целью изобретения является повышение фи зико-механических показателей волокна.

Цель достигается тем, что формуют раствор полимера обшей формулы

gp2 ã сp .г NH-co w co л где и = 100 †8, в осадительную ванну, содержащую «протонный растворитель (ДМАА) в количестве 20— о 80 /,, с последующей пластнфикационной вытяжкой на 100 — 230% при 18 — 25 С, промывкой, сушкой и термообработкой, проводи мсй нагреванием до 365 — 450 С со скоростью 20-30 С/мин с последующей выдержкой при этой температуре 5 — 20 мин.

Пример 1. Раствор полиэфирамид.на осHOве 4,4-бисаминобензоата гидрохинона и дихлорангидрида изофталевой кислоты в ДМАА с концентрацией 20% и (ь). = — 2,0, п = 300, формуют в осадительную ванну состава, %: вода 30, диметилацетамид 50, уксусная кислота 20, подвергают фильерной вытяжке 10%, пластификационной вытяжке 230%на возя хс при

25 С, промывают дистиллированной водой и сушат горячим воздухом при 100 С. Получают волокна белого цвета, Т = 5,1 текс,прочность

25 P = 80,3 гс/текс, удлинение E= 39,6%.

602622

Формула изобретения

Составитель P. Бычков

Техред О. Луговая Корректор Д. Мельниченко

Тираж 574 Подписное

Редактор Т. Девятко

Заказ 1800/27

11НИ ИЛИ I îñóäàðñ1ненного когяитсна Сонета Мнннср ров сХ(:Р по делаи изобретений и огкрытнй

1! 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з

Волокна термообрабатывают при постенс1 ном подъеме температуры до 400 С со скоростью 25 /мин и выдержке при 400 С в течение 10 мин.

Полученные волокна обладают следующими .войствам .: прочность P = 118 гс/текс, удлинение с.= 11%, модуль Е = 4500 кг/мм . Термостойкость (сохранение прочности после выдерживания 100 ч при 300 С) 70,8%.

Пример 2. Раствор полиэфирамида на основе 4,4-бисаминофенилтерефталата и дихлорангидрида изофталевой кислоты в ДМАА, содержащем 3,5, 421Сь с концен рацией 18% и () = 1,1 дл/г, и = 100, формуют в осадительную ванну состава,Р/р вода 20, изобутиловый спирт 6Р, диметилацетамид 20, подвергают отрицательйой фильерной вытяжке 10%, пластификационной вытяжке 170Р/р, в пластификационной ванне состава,%: этиловый спирт 15, диметилацетамид 85, при 20 С, промывке дистиллированной водой и сушке при 100 С. Получают волокна белого цвета, Т = 5,2 текс, P = 49 гс/текс, E, = 29%.

Волокна термообрабатывают при постепенном подъеме температуры до 450 С со скоростью 30 /мин и выдержке при 450 С в течение 5 мин.

Полученные волокна имеют следующие свойства: Т =-4,7 текс, P = 108 гс/текс, с. = 10Р/р, E = 3600 кг/мм, термостойкость 74%.

Пример 3. Раствор полиэфирамида на основе 3,3-бисаминобензоата гидрохинона и дихлорангидрида терефталевой кислоты в ДМАА, со ержащем 3,5% Z1CE с концентрацией 25% и (p) = 1,7 дл/г, п — 230, формуют в осадительную ванну состава,%; вода 20, ДМАА 80, подвергают отрицательной фильерной вытяжке 20%, пластификационной вытяжке 210%, при 18 С, промывке дистиллированной водой и сушке при 110 С. Получают волокна белого цвета,Т = 4,9 текс, P = 69 гс/текс, 5 = ЗЗР/р.

Волокна термообрабатывают при постепенном подъеме температуры до 365 С со скоростью 20 /мин и выдержке при 365 С в течение 20 мин.

Полученные волокна имеют следующие свойства: Т = 4,6 текс, P = 95 гс/т, Е = 15%, Е = 2100 кг/мм, термостойкость 58%.

Пример 4. Раствор ПЭА на сонове4,4-бисаминобензоата гидрохинона и дихлора.нгидрида изофталевой кислоты в ДМАА, с концентрацией 12,5% и (q) = 3,54 дл/г (п =780) формуют в осадительную ванну состава, /,: диметилацетамид 20, изобутиловый спирт 80, пс>двергают отрицательной фильерной вытяжке 1О,",, 5 нластификационной вытяжке 100% на воздухе, промывают дистиллированной водой и сушат горячим воздухом при 100 С. Получают белые волокна, Р = 86,7 гс/текс, Е = 43,3%, Т = 3.7 текс.

Волокна обрабатывают при постепенном нодьеме температуры до 400 С со скорость

20 /мин и выдержке при 400 С в течение 12 мин.

Полученные волокна имеют следующие свойства: P = 127 гс/текс, с = 13%, Е = 4600 кг/мм, термостойкость 71%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить прочность полиэфирамидных волокон до 120 гс/текс, модуль упругости до

4500 кг/мм и термостойкость до 74 /р.

1. Способ получения полиэфирамидных волокон формованием раствора полимера в диметилацетамиде в осадительную ванну, вытяжкой, промывкой и сушкой, отли ающийся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей волокна, формуют раствор полимера общей формулы

СОд, СО1 NK СО . СО где п = 100 †8, в осадительную ванну, содержащую 20 — 80% диметилацетамида, с последующей пластификационной вытяжкой на 100 †23 при 18—

25 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после сушки волокно термообрабатывают нагреванием до 365 — 450 С со скоростью 20—

30 С в минуту с последующей выдержкой при этой температуре 5 — 20 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Нидерландов № 6605307, кл, С 08 gi

1966.

2. Патент Франции № 2226424, кл. С 08 g, 1974.