Способ получения хлопковой целлюлозы

Способ получения хлопковой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

f

1 1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 60264l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву

2 (51) М. Кл.

2 21 С 5/00 (22) Заявлено 090776 (21)2382882/29-12 с присоединением заявки,% (23) Приоритет (43) Опубликовано 150478.бюллетень Ah 14

Гаотдаротвенный наянтвт

Совета Мнннстрое СССР но данаи неоеретвннй н отнритнй (58) УДК 676.1 ° 022 ° .13. <0НЬ.8) (45) Дата опубликоенания описания 2303.78

К.Г.Камкова, Н.В.Горькова, P.Á.Öoêîëàåâ, Л.Н.Малышев, Е.И.Шикулина, В.И.Еропов и Н.A.Õèëåíêo

P2) Авторы изобретения

Р1) 3 8 >е Н Владимирский химический; 4фвод и,Всесоюзный научно-исследовательский инстеттут синтетических смол (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области по-

1тучения целлюлозы для производства ацетатон целлюлозы и может быть иснольЗонано в целлюлозно-бумажной промышетенности. 8

Известны способы получения хлопковой целлюлозы.

Один иэ способов включает предварительНую обработку хлопкового волокна перед варкой целлюлозы путем пропарки волок» g на острым паром и пропитки нарочным раствором, который подают холодным при температуре, обеспечивающей конденсацию нодяного пара, находящегося в котле. При этом в волокнах и н самом котле создается некоторый вакуум, спо» собствующий более быстрому и глубокому проникновению нарочного раствора внутрь волокна и, в результате, повы" шению реакционной способности целлю-,р лозы lglg.

Однако такой способ не нашел.практического применения, так как загрузка ,хлопкового волокна всухую резко ухудшает условия труда вследствие поян.28 ления пыли в рабочем помещении, а так-

Же снижает производительность.

Известен другой способ получения. хлопковой целлюлозы, включающий двукратную обработку хлопкового волокна 30

2 горячим раствором при 95-100 С, отбелку гипохлоритом натрия, обработку серной кислотой, промывку с выделением целевого продукта. После каждой операции производят промывку материала водой проточно-оросительным методом т.21. Целюнолоза, полученная по этому способу имеет невысокую вязкость, недостаточную химическую чистоту и непригодна для ацетилирования.

Нанболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо-. соб получения хлопковой целлюлозы, согласно которому сначала хлопковое волокно пропитынают нарочным раствором путем одновременной постепенной эагрузИВ в котел хлопкового волокна и водного раствора едкого натрия с змульгатором, нагретого до 50-7О С в течение 1-2,5 ч .

Затем массу в котле подогревают до 135

145@С и при этой температуре проводят варку хлопковой целлюлозы в течение

3 ьг. Полученную целлюлозу отбелинают, обрабатывают минеральной кислотой, про.мывают водой и сушат известными. способами g3g.

Такой способ не позволяет получить хлопковую целлюлозу с более высокой реакционной способностью, характеризуе»

602641 ктивного хлора 0,7-1,0 г/л и рН 9,8 -

1,0 в течение 1 ч при 20-30 С. Отбе- енную целлюлозу промывают и обрабаты-; ают 12,25 л 0,2-0,4% водным pacwaopo»4„ ерной кислоты в течение 1 ч при 20-3(Л .:. атем целлюлозу промывают до нейтральой среды, отжимают и сушат до содержа« ия влаги 4-6%.

Образцы полученной хлопковой целлюозы проверяют на реакционную способость, которая характеризуется фильтру@остью и прозрачностью сиропа перичного ацетата целлюлозы. для определения этих показателей пр

CT — 12808-67 проводят пробное ацеилирование целлюлозы уксусным ангидидом в среде метиленхлорида и в при-,, утствии серной кислоты, как .катализаора.

П р и м,е р 2. Получение хлопковой елюлозы осуществляют по примеру 1, с ем отличием, что свежий водный растор едкого натрия с канифольным мыом на второй стадии подают в котел ри 55-60 С, после циркуляции которого о системе температура в котле сйижатся до 65-70 С.

Пример 3. Получение хлопоковой еллюлозы осуществляют также по приме у 1, но хлопковое волокно как на пер ой, так и на второй стадии пропитывали одным раствором едкого натрия в тече ие 30 минут.

Фильтруемость и прозрачность сИопа первичного ацетата целлюлозы s римерах 2 и 3 определяют также как в римере 1.

Результаты испытаний приведены в аблице.

Как видно из таблицы, хлопковая целлюлоза„ полученная по предлагаемому способу обладает более высокимщ. показателями фильтруемости и прозрачности сиропа по сравнению с хлоп фЬой целлюлозой, полученной по иэвест

Мому способу.

Использование предлагаемого способа получения хлопковой целлюлозы, в котором предварительную пропитку хлоп»-. нового волокна осуществляют в две ста дни, обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества» возможность получения целлюлозы с лучшей реакционной способностью, благодаря чему можно получать ацетаты це ллюлозы лучшего качества: увеличение выпуска хлопковой целлю1-.

Лозы на существующем оборудовании за счет. сокращения варки целлюлозы с 3 до 2 ч с одного котла.на 116 т в год что позволит получить экономйческий эффект около 130 тыс. руб. мой фильтруемостью и прозрачностью а сиропа неомыленного триацетата (пер» 1 вичного ацетата) целлюлозы, вследствие л недостаточной пропитки хлопкового во- з локна перед варкой целлюлозы. с

Цель изобретения — повышение реак- 5 ционной способности целлюлозы. н

Поставленная цель достигается тем, н

Что предварительную пропитку хлопкоЬого волокна проводят в две стадии, л

1 ричем на первой стадии пропитку раст 10 н вором едкого натрия ведут при 85-95 С м

Ь течение 30-60 мин с" последующим удаением отработанного раствора, а втоую стадию пропитки проводят. свежим

1»аствором едкого натрия при 40-70 С 1Б т

Ь течение 30-60 мин, содержащим змуль оратор, последующую варку при 135-145зС )с тбелку, обработку серной кислотой, т промывку и сушку.

Предварительная пропитка хлопкового» вполокна в две стадии позволяет создать достаточный температурный перепад, 1 оторый вызывает конденсацию пара

1»аствора, находящегося в микрокапилля-, п рах хлопкового волокна, и тем самым создает вакуум. -В условиях вакуума про- @ исходит более интенсивное проникновение водного раствора едкого натрия в микро- ц капилляры волокна. Это способствует более равномерной и глубокой пропитке.его и более интенсивному разрушению первичной клеточной стенки волокна, что, H в свою очередь, приводит к повышению »еакционной способности целлюлозы, а P также сокращению. операции варки. tI

Предлагаеьый способ опробирован в З6 р лабораторныхь,условиях и получены поло- жительные результаты на хлопковом во- г мокйе различных заводов-изготовителей.

Пример 1. В котел емкостью

30 л загружают 1,3 кг хлопкового волок- 40 ка, 30 л водного раствора: едкого натрия с концентрацией 19-20 r/ë и 0,6 л канифольного мыла в качестве эмульгато. ра. На первой стадии пропитки массу в котле подогревают до 90ф5©С и выдержи 45 вают в течение 1 ч после чего отработанный раствор удаляют.

На второй стадии в котел подают све жий водный раствор едкого натрия с коицентрацией 16-17 г/л и 0,6 л канифоль 60 ного »юла при 20-30зС, после циркуляции которого по системе температура в матле снижается до 45-55 С, и при дан .ной температуре содержимое в котле выдерживают 1 ч. Затем массу подогревают 6Б до 1354С и проводят варку целлюлозы в течение 2-х ч. при 135-14S C.:, После прошивки целлюлозу отбеливают. путем обработки ее 12,25 л водного раствора гипохлорита натрия с концентрацнеВ

602641

16,5

084-274

450

Известный

Предлагаемый по примеру

1210

1100

33

880

021-248

Известный

620

Предлагаемый

830

:по примеру 1

Известный предлагаемый

008-167

560

1075

28 по примеру 1

Известный

063-481

360

Предлагаемый

;по примеру 1

775

Формула изобретенияСоставитель Н,Сердюк

TexpeJt; 3 фанта Корректор С.Гарасиняк.Редактор Э.Шибаева

Заказ 1806/28 Тираж 497 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ получения хлопковой целлюЛозы, включающий предварительную пропитку хлопкового волокна водным раст:вором;едкого натрия, содержащим змуль-. гатор, последующую варку при 135-145 g, бтбелку,.обработку серной кислотой и

Ьущку, отличающийся тем, ато, с целью повышения реакционной способности целлюлозы, пропитку прово дят:в две стадии, причем на первой .стадии пропитку раствором едкого натрия ведут при температуре массы 8595 С в течение 30-60 мин с последующим Удалением отработанного раствора, 40 а вторую стадию пропиткн проводят свежим раствором едкого натрия при 40-70.С в течение 30-60 мин.

Источники информации, принятые во

45 внимание при экспертизе:

1. Я вторское свидетельство СССР

Ф 245546,.З 21 с 1/02, 1967

2 ° Авторское свидетельство СССР

9 308133, Il 21 С 5/00, 1967.

60 3. Технологический регламент в 85

Владимирского химического завода, 1973.