Сополимер, содержащий метилпиразольные группы для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов

Сополимер, содержащий метилпиразольные группы для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

И3ОБРЕТЕНИ Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскнв

Сеирюалнстнческни

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-еу— (22) Заявлено 150776(21) 2383pp2/23 05 с присоединением заявки Нов (23) Прнорнтет(51)M. Кл.2

С 08 I 8/30

С 22 В 11/04

Государственный комнтет

СССР но делам нэобретеннй н открытнй

Опубликовано1506.79- Бюллетень М22

Дате опубликования описании 1506.79 (53) УДК678.767. .4/8(088.8) (72) Авторы изобретения

И.И.Антокольская, Л.И. Большакова, Г.В.Мясоедова, С.Б.Саввин и О.П.Швоева

{71) Заявитель

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии нм. B..И.Вернадского (54) СОПОЛИМЕР, СОДЕРЖАЩИЙ МЕТИЛПИРАЗОЛЬНЫЕ

ГРУППЫ ДЛЯ СОРБЦИОННОГО KOН11EHTРИРОВAНИЯ

И ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Сп

СН2

2 М

СН2

Изобретение относится к сополиме рам, содержащим метилпираэольные группы.

Известен сополимер, содержащий метилпираэольные группы на основе

N-винил-3(5)-метилпиразола и дивинильных соединений. Он обладает избирательностью по отношению к благородным металлам и имеет емкость: по Аи в 1 М HCI 350 мг/г сорбента, по Ag в 1 М ННОЕ 400 мг/г и по Рй в 1 М

HCI 150 мг/г сорбента. где m и Т вЂ” 12-30 и 80-10 мол.% соответственно; п — остальное, для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов.

Предлагаемое соединение получают аминнрованием хлорметилированных со- З0

Однако укаэанный сорбент обладает значительной набухаемостью и механически непрочен в растворах кислот и при нагревании, что затрудняет, его применение для извлечения благородных металлов как в статических условиях, так и в динамических.

Золото и серебро из производственных цианидных растворов укаэанным сорбентом практически не извлекаются.

Предлагается сополимер, содержащий метилпираэольные группы, формулы полимеров стирола с дивннилбенэолом . макропористой структуры

Используют хлорметилированные сополимеры стирола с 8-60% днвинилбензола с содержанием хлора 23-9%. Аминироваяие проводят в среде 3 (5) -ме3 603 тилпираэола при 60.-70 С в течение

6-10 ч.

Новое соединение устойчиво в кислых и щелочных растворах и при нагревании. Использование предлагаемого соединения для концентрирования и извлечения благородных металлов возможно как в статических, так и в динамических условиях, а также непосредственных растворов и пульп. Сорбционная способность предлагаемого соединения при содержании в сополимере lO

8% дивинилбензола по Au,Pd u Pt. в 1 М

HCI 660, 260 и 110 мг/г соответственно, по Ag в 0,5 М HNOq 263 мг/г. Новый сорбент может использоваться для концентрирования и извлечения благо-. 5 родных металлов из растворов, содержа. щих медь, алюминий, железо, кальций, магний, кобальт, никель и другие неблагороцные элементы.

Пример 1. 90 мл 3 (5)-метил- 0 пиразола (98% основного вещества, т.кип. 204-205оС) прибавляют к 30 r хлорметилированного сополимера стиро ла с 20% дивинилбензола (содержание хлора 16%) макропористой структуры и оставляют на 3 ч для набухания.

Затем смесь нагревают до 60-70 С и выдерживают при этой температуре 8 ч, изредка перемешивая. Затем смесь ох лаждают, полимер отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион, сушат на воздухе.

Сорбент представляет собой гранулы сферической формы, светло-желтого цвета, устойчивые в сильнокислых и щелочных растворах и при нагревании.

Пример 2. 90 мл 3(5)-метилпиразола прибавляют к 30 r хлорметилированного сополимера стирола с 8% дивинилбенэола (содержание хлора 23%) и оставляют на 2 ч для набухания. 40

Затем смесь нагревают до 60-700C и выдерживают при этой температуре б ч, изредка перемешивая. СмесЬ охлаждают, полимер отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на 45 хлор-ион. Сушат на воздухе.

Пример 3. 90 мл 3 (5)-метилпираэола прибавляют к 30 r хлорметилированного сополимера стирола с 60% дивинилбензола (содержание хлора 9Ъ) и 50 оставляют иа 4 ч для набухания. Затем смесь нагревают до 60-70ОС и выдерживают при этой температуре 10 ч, изредка перемешивая. Смесь охлаждают, полимер отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на хлор-конг сушат на воздухе.

Испытания сорбентов проводят в лабораторных и производственных условиях. Сорбцию проводят в статических и динамических .условиях при комнатной температуре и при нагревании растворов до 100"С,. Максимальная емкость сорбента (при 8% дивинилбензола) по золоту не менее 660 мг/г, по сереб- ру - не менее 263 мг/г сорбента 65

302 4

Медь, кобальт, никель, алюминиЯ, цинк, магний, кальций, железо и другие неблагородные металлы из нейтральных и кислых растворов не сорбируются. При извлечении золота и серебра иэ производственных цианидных растворов при рН 8-11 коэффициент селективности равен 0,46.

Характеристика сорбентов при различных содержаниях дивинилбензола в сополимерах стирола представлена в табл. 1.

20

Сорбцию Ag (+) и Аи (3+) проводят в статических условиях иэ их растворов соответственно в 1 N HNOs(2,1.мг/мл) и 1 М HCt. (1 мг/мл) . Содержание

ДВБ, Cf u N дано в %.

Сррбционная способность полученного сополимера по отношечию к благород ным металлам в присутствии меди пред-. ставлена в табл. 2.

Таблица 2

170 164

165 148

100 100

89 100

78 98

56 85

100 100

25 100 100

146 133

106 76 50 95 100

100 78 100

Концентрация металлов при сорбции

Pd, Pt, Ph u Ir 0,02-10 мкг/мл; Ад

2,16 мг/мл, Аи 1,0 мг/мл. Определение металлов после сорбции проводят спектрофотометрическими и радиоактивационными методами.

Сравнительные даиные предлагаемого сорбента и известного приведены в табл.,3.

23 11,6

17 8,2

16 6,5

11 4,1

9 3,9

2,9 164 170

2 6 142 182

4 8 102 160

4 1 53 116

6r 8 50 ° 95 б

603302 т а б л и ц а 3

0-11

0-7

Рабочая область среды рН

Ag 263; Аи 660

Сорбционная емкость, мг/г Ag 400; Аи 350

КоэфФициент селективности (Ац+Аи/Си+Ге+2п+Й 1 рН

8-11 цианидные растворы) 0,46

Условия сорбции

Статические и динамические

Статические

Структура сорбента

Макропористая

Гелевая

Формула изобретения

СН С1

Составитель И.Стояченко

Редактор Л.Письман Техред Н, Бабурка Корректор E. Папп

Заказ 3494/57 Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Предлагаемый сорбент может использоваться для концентрирования и извлечения благородных металлов из растворов с различным низким содержанием указанных металлов. Сорбированные ме:таллы можно десорбировать кислым расгде m и 1 — 12-30 и 80-10 мол.% соответственно, n — остальное, ° твором тиомочевины или извлечь нэ остатка после сжигания сорбента.

Сополимер, содержащий метилпиразольные группы, формулы для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов.