Колориметрический способ определения содержания флуорена или дифениленоксида

Патент 603887

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских оциалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (>>) 603887 (61) Дополнительное к авт. свиа-ву (22) Заявлено 06.07.76 (21) 2378973/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.04.78. Бюллетень Х.15 (45) Дата опубликования описания И.Оч т8.

2 (51) М. Кл.

C 01 Ц 21756 (> O1 Т 3/46

Государственный комитет

Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Т. Ярым-Агаева и Л. В, Чубарь

Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессионапьных забопеваний (71) Заявитель (54) КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ Я

СОДЕРЖАНИЯ ФЛУОРЕНА ИЛИ ДИФЕНИЛЕНОКСИДА

Изобретение относится к анализу воздуха методами, основанными на цветной реакции соединения с реактивом, в частности к колориметрическим способам определения содержания в воздухе компонентов поглотительной и первой антраценовой фракций каменноугольной смолы таких, как флуорен и дифениленоксид. Эти компоненты используются для получения полупродуктов, применяемых в производстве красителей, производные флуорена идут на изготовление пластических масс. )о

В процессе производства или использования флуорена и дифениленоксида воздух производственных помещений загрязняется этими соединениями и содержит их, преимущественно, в виде аэрозоля.

Флуорен и дифениленоксид относятся к многоядерным углеводородам, предельно допустимая концентрация которых в воздухе не установлена. Сам флуорен не является канцерогеном, однако, введение в его молекулу нитро-, амино- или метильной группы приводит.к ярко выраженным канцерогенным действиям.

Дифениленоксид обладает анестезирующим свойством, поэтому флуорен и дифениленоксид оказывают неблагоприятное воздействие на организм рабочих, занятых в производстве при использовании указанных соединений. 25

Известен способ определения флуорена в техническом продукте путем взаимодействия анализируемого вещества с акрилоннтрилом и образования 9,9-ди (бета.-цианэтил) флуорена (1). Последний либо омыляют до 9,9-дипропноновой кислоты .и находят ее вес, либо измеряют объем щелочи, пошедшей на омыленне.

Известный метод сложен и не пригоден для определения микроколичеств флуорена в возду хе.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является колориметрический способ определения содержания флуорена или дифениленоксида, присутствующих в воздухе, путем фильтрации пробы воздуха, проведения реакции, экстракции полученного соединения и смешения экстракта с реактивом (2).

В известном способе проводят реакцию конденсации, а экстракцию осуществляют бензолом. Однако способ характеризуется низкой точностью определения флуорена или днфенпленоксида и длительной экстракцией (8 часов).

Кроме того, этот способ основан на использовании дефицитных реактивов.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

603887 орена„

1,0

0,0

2,0

0,8

0,2

4,0

0,6

0,4

6,0

0,4

0,6

8,0

0,2

0,0

0,8

1,0

10,0

Достигается это тем, что проводят реакцию полимеризации, экстракцию полученного соединения осуществляют ледяной уксусной кислотой, после чего экстракт смешивают с концентрированной серной кислотой в отношении 1:2 в присутствии сернокислого окисного железа.

Данный способ основан на образовании окрашенного продукта полимеризации флуорена (окрашен в голубой цвет) или дифениленоксида (окрашен в сиреневый цвет) при действии концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора (сернокислого окисного железа) .

Реактивы. Основной эталонный раствор с содержанием флуорена 100 мкг/мл готовится растворением 10 мг флуорена в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Рабочий раствор, содержащий 10 мкг/мл флуорена, готовится разбавлением основного стандартного раствора уксусной кислотой в 10 раз. Растворы пригодны к использованию в течение 10 дней.

Основной эталонный раствор с содержанием ! мг/мл дифениленоксида готовится растворением 10 мг дифенилоксида в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Рабочий раствор, содержащий 100 мкг/мл дифениленоксида, готовится разведением основного стандартного раствора уксусной кислотой в 10 раз. Растворы пригодны для использования в течение 10 дней.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61- вЂ” 51.

Кислота серная, уд.вес 1.84, ГОСТ 4204 вЂ” 48.

Железо сернокислое окисное, ГОСТ 9485-50, 55%-ный раствор.

Реактив, состоящий из 150 мл серной кислоты и 3 мл 5%-го раствора сернокислого окисного железа.

Аппаратура: Аспиратор для отбора проб воздуха; патрон для фильтров; посуда химическая (пипетки, пробирки, цилиндры. колбы мерные); фотоэлектроколориметр; фильтры

АФА -- В вЂ” 18.

Отбор пробы воздуха. Для улавливания аэрозоля флуорена или дифениленоксида воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА вЂ” В вЂ” -18. При содержании флуорена, равном чувствительности метода, необходимо отобрать 30 л воздуха; при содержании дифениленоксида, равном чувствительнос ти метода, необходимо отобрать 50 л.

Определение проб. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл уксусной кислоты.

Для анализа из полученного раствора отбирают 1 мл раствора и добавляют 2 мл реактива. Содержимое тщательно перемешивают и оставляют при комнатной температуре на ! 5 мин. Образовавшиеся голубыс при опре.нлении флуорена) или сиреневые (при опреде..цнии дифе иленоксида) растворы определя!от па (ротоэлектрориметре 13 кювете с толщи. ой слоя

0,5 см при длине волны света соответственно В 610 или 584 нм. Окраска устойчива в течение суток.

Для экстракции пробу следует разбавить смесью, состоящей из ч. уксусной кислоты и

2 ч. серной кислоты.

Содержание флуорсна или дифениленоксида в пробе определяют по калибровочному графику, который строят по данным оптической плотности растворов.

Поетроение калибровочных грариков. В ряд пробирок с интервалом 0,2 мл (что соответЗО ствует содержанию флуорена вЂ” 2 мкг и дифениленоксида -- 20 мкг) наливают рабочий раствор. Объем во всех проонрках доводят до 1 мл ледяной уксусной кислоты и добавляк)т по 2 мл реактива. Далее поступают, как !f при определении проб (=и. табл. 1 и 2).

Таблица1

603887

Г) Табпица2

Номер пробирки

Стандартный раствор, мл

Уксусная кислота, мп

0,0

1,0

0,95

0,05

0,8

0,2

0,4

0,6

0,5

0,8

0,2

100 0,0

1,0 х Р-У<

УУ, где P вЂ” количество флуорена (дифениленоксида), содержащееся в анализируемом объеме пробы. мкг; вЂ” общий объем пробы, мл; т вЂ” объем «рооы, взятый для впали- 46 за, мл; об ьем пробы воздуха (л), отобранный для анализ» .и приведенный к нормальIiI IV УСЛОВИЯМ.

Исслед082III!H показали, что окрашивание раствора обусловлено полимеризацией флуорена и дифениленоксида при действии концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора вЂ” сернокислого окисного железа.

При этом наибольшая оптическая плотность раствора имеет место при соотношении уксус«oi"; и серной кислот, равном 1:2.

1ехнико-экономические преимугцества предлагаемого способа состоят в повышении точо<><>!, и << 1и ыо<>ревени <>

Составитель Н Гмс >а

Техред О. Лугов<>я Еорг>е><г:;>:! гон< 1, Тира>к I 112

Редактор Е. Гончар

Заказ 2060/35

Г1НИИГ!И Государственного комитета Сов<:;> Мин:, по делам изобре>ени<< и о кр«гн;!! 3035, Москва, Ж-ЗЬ Раугиская иаб. д. 4,0>

илиал ППП «Патент». < жгород, у. i. Проектная. !

Концентра<;!1!о флуорена (дифениленоксида) в мг, и рассчитывак>г по формуле

Содержание дифенипеноксида, мкг ности, сокра;це1«п ьрсмс!

Ко,!омст-.ичес. Ий < по<-о<э опр<.;åëåíèÿ содержания ,: ". ; 1> .< 1!илcнокс11< а. прис >тству!о>ц!<<х ь < ухе.: т, фильтрации пробы воздух :,:,::.:.IJ, ..;:: реакции, экстракции получе!<ного <,з;и,:. е;.:<я;: мец ения экстракта с реактив;" . т и: о <>::. .:;.а тем, что, с целью пов1>1;псч: >:<> : .. I . сокращения времени ацаг!1!За,:;:;!:.. » г;зЕИ «;. О !ОЛИМЕРизации, экстр>!кц1;. . л;-<сн-. >1;, .о:. д:<;1е!!,:,я осуществляют ле.,я<к< укг,с.-,о;<:;1!. чл >1., ПОСЛЕ ЧЕГО экстракт сме1: ивают с !«.,1::,. нтрированной серной кислотой в,>-,;: .:. ..> 1 1:2 в грисутствии серНОКИСЛОГО 0КИСIIÎI О Чксд< За.

Источники II

1. Авторское свидетельство СС(Р М 143590, кл. С 07 С 15,, 26, 1960.

2. Сh<.mis Апа1ув1 !95< : 47. Лв 3, с. 69 вЂ” 77.