Способ получения калибровочных смесей для газовых хроматографов

Способ получения калибровочных смесей для газовых хроматографов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2б0974 (21) 2062719/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43} Опубликовано 250478.Бюллетень %15

Союз, Советских

Социалистических

Республик (11) 603898 (51) М. Кл.

6 01 и 31/08

Гастдарстввииый иамитет

Саввта Мииистрав СССР по делам иаааретеиий и атирытий (531 УДК 543.544 (088.8) (45) Дата опубликования описания 0304.78 (72) Авторы изобретения

А.Г.Панков, A.Ì.Òðóáèí, В.Г.Березкин, И,В.Трубийа и M.Í.Áóäàíöåâà (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ СМЕСИ

ДЛЯ ГАЗОВЬ)1: ХРОМАТОГРАФОВ

Изобретение касается газового анализа и может быть использовано для градуировки датчиков газоанализаторов и газохроматографических детекторов, для создания искусственных смесей при анализе окружающей среды и в токсикологических исследованиях.

Известен способ получения калибровочных смесей для градуировки газоана- лизаторов, заключающийся в приготовлении нескольких смесей с различной концентрацией исходного вещества.

Однако этот способ отличается сложностью приготовления многих смесей и адсорбцией паров веществ на стенках сосудов при их хранении, что снижает точность приготовления и градуировки.

Известен способ получения калибровочных смесей с изменяющейся концентрацией, заключающийся в подаче в со- ж суд, промынаемый газом-разбавителем потока, исходного вещества.

При подаче газа-разбавителя в сосуд происходит непрерывноз разбавление исходного вещества и и результате из сосуда ныходит поток смеси с убывающей концентрацией по экспоненциальному закону.

Однако при таком способе адсорбиия вещества на ròåíêàх происхолит н мо- 30 мент подачи исходного вещества, что снижает точность приготовления смесей.

Цель изобретения — поньпаение точности приготовления смесей с малыми концентрациями исходного вещества, Это достигается тем, что исходное вещество подают в поток путем барботирования дополнительного потока газаразбанителя через нелетучую жидкость, в которой растворено это исходное вещество.

Если перемешинание в сосуде идеальное, в каждый момент времени устананливается равновесие между Фазами, а коэффициент распределения К = const.

При впуске объема dY газа-носителя сосуд покидает Cd Y моль исследуемого газа или пара. Соответствующее изменение равнонесного распределения между жидкой и газовой Фазами можно записать VdC+VжdCê т.е. -CdV=VdC + V d ж (1 где С вЂ” концентрация в выходящем газовом потоке;

V — объем газа н сосуде;

Сж- концентрация н жидкой фазе;

Ч вЂ” объем жидкости. ж так кактус„lйс =к, то чс)с и бс =(ч+ч к)дс,,и уравнение (1) можно .за исажть в вид

603898!

Формула и з обрет ени я я <и

4 9 ач ас (г)

Ч Ч К С ч о аЧ ас (з) о " Со

5 где С вЂ” начальная концентрация в га эовой фазе (при Ч О) .

Иэ уравнения (3) следует, что концентрация убывает по экспоненциальному закону Ч )О ч ч,„к (4)

С С„е

ПриЧ<(Ч. К уравнение (5) можно представить в виде Ч

С С е чк у) о где Со = / Ч,к К, если ф — в ели чина; пробы, Сйособ имеет следующие преимущества перед существующими: †примен различные растворители у (изменяя К), можно регулировать эффек- тивный объем сосуда Ч ц = Y+ Чж к не изменяя его геометрических размеров;

-измерения в области низких концент раций упрощаются в ряде случаев вслед- 5 ствие существенного уменьшения адсорбции на стенках сосуда;

-упрощается дозирование жидкостей, поскольку не требуется испарения.

Пример.

Приготовляют раст в ор, содержащий

5 ° 10 объемных долей П -октана в полиэтиленгликоле ПЭГ-400, используемом

Х

% в качестве неподвижной жидкой фазы в газовой хроматографии. Раствор выдерживают в закрытом сосуде в течение

18 ч. Затем в стеклянный барботер помещают 4 мл раствора и пропускают через жидкость азот со скоростью

15 мл/мин. Газовая смесь иэ барботера непрерывно поступает в пламенно-ионизационный детектор хроматографа Цвет1 . Температура опыта 21 5 С.

Были проведены два опыта по описанной методике. На графике показано, что точки, рассчитанные по уравнению (5)(в логарифмической форме) из данных этих опытов, хорошо ложатся на прямую.

Способ получения калибровочной смеси для газовых хроматографов с изменяющейся концентрацией компонентов, заключающийся в подаче в поток газараэбавителя исходного вещества, о т ли чающий с ятем, что, сцелью повышения точности приготовления смесей с малыми концентрациями исходного вещества, исходное вещество подают в поток путем барботирования дополнительного потока газа-раэбавителя через ,нелетуЧую жидкость, в которой раство- рено это исходное вещество.

ЦНИИПИ Заказ 2061/36

ТиРаж 1112 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4