Устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф

Устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 103 2Ä75 (21) 2199285/25 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 250478.Бюллетень 3615

Союз Советских

Социалистических

Республик (И) 603899 (51) М. Кл.

Cj 01 и 31/08

Гоердаротеоннмн новитот бовота Министров CCCP ио. донам неооротвннн н отнрытнй (53),УЛК 543. 544 (088. 82 (45) Дата опубликования описания 0304 8 (72) вторы изобретения

П. Я. Баранов и B. В. Бражников (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро газовой хроматографии (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ЖИДКИХ ПРОБ

И ВВОДА ИХ В ХРОМАТОГРАФ

Изобретение .относится к устройствам, обеспечивающим последовательный отбор жидких проб и ввод их в прибор для анализа.

Известна конструкция устройства 5 для подачи проб в газовый хроматограф, имеющая.щуп, состоящий из двух трубчатйх игл равной .длины, которые проходят через крышку ампулы в ее внутреннюю полость. При этом одна игла большей 10 длины погружена в пробу, а другая— меньшей длины находится над поверхностью пробы fl) .

Через иглу меньшей длины в ампулу подается газ под-давлением, бн принуж- 15 дает жидкую пробу подниматься через вторую иглу и соответствующий канал в пробозаборник. Пробоэаборник представляет собой подвижный пластинчатый элемент c,åìêîñòüþ, которая поочеред- 20 но совмещается, вначале с каналом по- дачи пробы, а затем после заполнения емкости, с каналом газа-носителя. Газ:носитель продувает пробу в колонку хроматографа. Такая конструкция уст- 25 ройства не обеспечивает достаточной эффективности дозирования.

Известно автоматическое устройство для отбора жидких проб, основанное на поворотной кассете, в которой размеще- 80 ны ампулы с пробой (2) . Ампулы через определенный интервал времени поочередно подаются в определенное место, где находится полая игла. Игла установлена вертикально и делает взаимное действие с поршнем посредством надлежащего закрепления. Поршень движется вертикально по оси и обеспечивает вход иглы в полость ампулы и погружение ее в пробу, а также выход иглы иэ ампулы после забора пробы..Перенос пробы в хроматограф обеспечивается тем, что в нижней части поршень соединяется шарниром с серьгой, другой конец которой соединен с кривошипом увлекаемым во вращение зубчатой кор >ной, сцепленной с зубчатым колесом, закрепленным на выходном валу электромотора.

Наиболее близким решением к изобретению является микродозатор жидкой пробы (3).

Корпус микродозатора закреплен непосредственно на испарителе хроматографа. В корпусе размещена пробоотборная камера, ограниченная;сальниковыми уплотнениями, поджатыми пружинами.

На корпусе установлен пневмопривод, имеющий верхний и нижний цилиндры с поршнями, расположенные на одной ос

603899

В колпачке 31 имеется отверстие 43.

Капиллярная трубка 16 содержит два радиальных отверстия 44 и 45, и выступ 47.

20 Внутри камеры 32, между колпачком

31, ступенчатым уплотн "..ельным элементом 33 и втулкой 37 образована полость

46.

При исходном положении устройства

>я корпус 1 находится в крайнем (верхнем) положении, капилляр 16 — над ампулой

18 и не введен внутрь ампулы, а ось капилляра совмещена с осью ампулы.

Это положение обеспечивается нали 0 чием .давления сжатого воздуха в силовом приводе 5,которое воздействует на подвижный цилиндр 8.

Для установки корпуса 1 в;исходное положение на штуцер 20 подается сжатый воздух, который поступает в камеру 22. При подаче сжатого воздуха в камеру 22 перемещается только подвижный цилиндр 8, а поршень 7 остается неподвижным, так как он жестко связан через шток 6 с валом 9 двигателя 4 и

40 вал является основанием .для поршня.

Перемещение цилиндра создает усилия-, развиваемые давлением сжатого воздуха и нап)>авленные на верхнюю крышку подвижного цилиндра 8, который

46 перемещается относительно поршня 7 (в данном случае в верхнее положение) °

Одновременно с цилиндром в верхнее положение перемещается корпус 1 (он связан с подвижным цилиндром 8, крон50 штейном 24).

Вертикальное направление при перемещении корпуса создает втулка 25, раз . мещенная в корпусе, через которую проходит вал 9. Втулка 25 имеет внутри

5g шпонку (на фиг.l не показана)) которая входит в шпоночную канавку вала 9 и фиксирует корпус от поворота в момент вертикального перемещения.

Упором в конце перемещения корпуса служит поршень 7, касающийся нижней крышки цилиндра в его нижней части.

Для забора жидкой пробы из ампул

18 кассета 17 с »азмещенными в ней ампулами поворачивается ровно на столько, чтобы ампула установилась под ка:пилляр 16 и их оси совместились.

Поршень верхнего цилиндра соединен тягой с крышкой нижнего цилиндра. Поршень цилиндра с помощью уплотнения соединен с верхним концом штока иглы, которая расположена в трубке. Верхний онец трубки закреплен в плате связанным с нижним цилиндром и уплотнен сальником, через который внутрь трубки проходит неуплотненный шток-игла. Нижний конец трубки расположен в пробоотборной камере. Подача жидкой пробы производится из потока, подаваемого на вход пробоотборника камеры, иэ которой имеется выход ° Возвратно-поступательным движением поршня нижнего.цилиндра осуществляется движение штокаиглы и соответственно промывка и заполнение доэируемого объема. Дозирование заполненного объема происходит при перемещении трубки вниз, в горячую зону хроматографа пбд действием поступательного движения поршня верхнего цилиндра, который перемещает вниз.

Микродозатор, однако, не обеспечивает достаточной ° точности отбора и дозирования.

Целью. изобретения является расширение функциональных возможностей и упрощение конструкции устройства.

Это достигается тем, что корпус выполнен перемещающимся в двух плоскостях и расположен на валу двигателя, причем на корпусе закреплены силовой привод, содержащий шток жестко связанный с валом двигателя, и цилиндр, который подвижен относительно штока и обеспечивает перемещение корпуса в одной иэ плоскостей, а также доэирующий узел, имеющий подви>кный шток, включающий в себя входной промывочный, канал, клапан, камеру со ступенчатым уплотнительным элементом, через стенку которого проходит канал газа-носителя, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярную трубкку И имеющей радиальное отверстие, совмещенное с капиллярным.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 — дозирующий узел, исходное положение; на фиг. 3 и 4 — последовательность работы доэирующего узла.

Устройство содержит корпус 1 с дозирующим узлом 2, двигатели 3 и 4, си ловой привод 5, состоящий из штока б, поршня 7 и:цилирдРа 8. Двигатель 4 имеет вал 9. Ролик 10 связан с элементами настройки 11, 12, 13 и 14 и элементом управления 15.

Доэирующий узел 2 включает капилляр 16, который вводится в размещенную на кассете 17 ампулу 18, а затем в испаритель 19. Силовой привод 5 выполнен с двумя штуцерами 20 и 21 для подачи сжатого воздуха в камеры 22 и

23. Силовой привод крепится к корпусу

1 неподвижно с помощью кронштейна 24.

Втулка 25 необходима для обеспечения вертикального направления при перемещении корпуса 1.

Дозирующий узел (см.фиг.2) содержит также подвижный шток 26, включающий в себя входной промывочный канал

27, клапан 28, пружину 29, уплотнительное кольцо 30, колпачек 31, камеру 32, ступенчатый уплотнительный элемент 33, канал 34, газа-носителя)нажимную шайбу

35, накидную гайку 36, втулку 37, капиллярную трубку 16,,возвратную пружину 38, направляющую втулку 39, упорную гайку 40, опорный фланец 41, нажимной винт 42.

603899

Дозирующий узел расположен в корпу- движется ролик 10 и повторяет его npoсе 1, где имеются два .отверстия, в ко- филь ° торые запрессованы направляющая втул- Ролик за счет изменения профиля ка 39 и опорный фланец 41 (см.фиг.2) . управляющего элемента начнет перемеВнутри направляющей втулки 39 рас- > щаться ближе к его оси. положен подвижный шток 26, который Это перемещение будет повторяться через ступенчатый уплотнительный эле- элементами настройки 11, 12, 13, 14. мент 33, размещенный внутри камеры Причем элементы настройки 11 и 12 пе32, сопрягается со втулкой 37, кото- реместятся.в противоположную от ролирая одета на капиллярную трубку 16 и 10 ка сторону. Элемент настройки 12 обегерметично с ней соединена. При этом спечивает перемещение вверх элементов радиальное отверстие 48 втулки 37 настройки 13 и 14, которые. воздейстсовмещено с капиллярным отверстием 44 ° вуют на дозирующий узел 2 и последний

Втулка 37 совместно с капиллярной переместится в верхнее положение оттрубкой 16 закреплена винтом 42 в )6 носительно капилляра 16. опорном фланце 41. Оси подвижного В момент передвижени.я вверх дозиштока 26 втулки 37 с капиллярной труб- рующего узла 2 во внутреннюю полость кой 16 при этом совмещены. капилляра 16 поступает (всасывается)

Между подвижным штоком 26 и .опорным проба из ампулы 18, т.е. происходит фланцем 41 расположена возвратная отбор пробы. пружина 38, которая находится в под- Дозирующий узел работает следующим жатом состоянии. образом.

Клапан 28 под воздействием пружины Под воздействием пружины 38 и пе29 закрыт, так как прижат к уплотни- ремешений элементов настройки и управтельному кольцу 30, и обеспечивает ления, 10, 11, 12, 13, 14 и 15 (фиг. 1) герметичность закрытия входного про- подвижный шток 26 медленно перемещамывочного канала 2.7. ется вверх. Корпус 1 и соответственно

Ступенчатый уплотнительный элемент втулка 37 с капиллярной трубкой 16

33 через нажимную шайбу 35 поджат на- остаются при этом неподвижными. В мокидной гайкой 36 и обеспечивает одно- мент перемещения вверх подвижного временную герметичность уплотнения штока 26 увеличивается объем полости втулки 37, внутренней стенки камеры 46 и внутри ее создается разряжение

32, колпачка 31 и через него уплотни- так как полость 46 герметична. При тельного кольца 30. увеличении объема полости и соэдаваеУпорная гайка 40 установлена на мом разряжении жидкая проба из ампунаправляющей втулке 39 так, чтобы меж- 36 лы за счет перепада давлений через ду упорной гайкой и камерой 32 подвиж- отверстие 45 будет поступать внутрь ного штока 26 было определенное рас- капиллярной трубки 16. Заполнение простояние, составляющее заданную вели- бой внутреннего объема капиллярной чину рабочего хода подвижного штока. трубки будет продолжаться до тех пор, Радиальное отверстие 48 во втулке 40 пока отверстие 48 втулки 37 не закра37 сообщено с полостью 46, образован- ется ступенчатым уплотнительным эленой внутри камеры 32. ментом 33. При этом медленное продвиУстройство работает следующим об- жение вверх подвижного штока 26 будет. разом. продолжаться далее, но заполнение проПосле совмещения осей капилляра и 45 бой внутреннего объема капиллярной ампулы через штуцер 20 сбрасывается трубки 16 прекратится. Величина пробы давление сжатого воздуха из камеры будет зависеть от расстояния (которое

22 привода 5 и подается через штуцер устанавливается заранее) между отвер21 в камеру 23 (фиг.l). стием 48 и ступенькой уллотнительного

При этом происходит изменение на- 0 элемента 33. правления усилий, развиваемых давле- Максимальная доза не должна превынием сжатого воздуха внутри цилиндра шать внутреннего объема капиллярной

8, и цилиндр совместно с корпусом 1 трубки 16 и до момента закрытия отверперемещается вниз до упора поршня 7 стия 48 доза не должна попадать в пов крышку цилиндра в его верхней части. лость 46 камеры 33.

В момент перемещения корпуса вниз После отбора пробы вращение двига 55 капилляр 16 входит внутрь ампулы 18. теля 3 (фиг. 1) продолжается, ролик 10 и погружается в пробу. скользит по профилю элемента управлеДля забора пробы включается двига- ния 15, но никаких перемещений ролитель 3. Вал двигателя 3 соединен че- ка относительно оси элемента управлерез .шестерни с элементом управления 60 ния не происходит, вследствие того, 15, который выполнен в виде профили- что профиль на определенном отрезке рованного кулачка. Элемент управле- вращения остается на уровне,. при котонич медленно вращается совместно с ф>ом закончился отбор пробы из ампулы. ф виг телем. В момент вращения элемен- На этом отрезке вращения элемента та управления 15 по его окружности 66 управления происходит сброс давления

603899

В конце перемещения подвижного штока 26 в нижнее положение прои ходит пожатие пружийы 38, втулка 37 своим торцом упирается в колпачек 31 и ограничивает обратный ход подвижного штока.

В этот момент выступ 47 капиллярной трубки 16 контактирует с клапаном 28, который, поджимая пружину 29, отходит оТ уплотнительного кольца 30, Происходит открытие клапана 28.

При открытом клапане осуществляется промывка капилляра от следов предыдущей пробы.

Промывочная среда по промывочному каналу 27, по зазорам, образуемым между выступом 47 и уплотнительным кольцом 30, поступает через отверстие 43 колпачка 31 в полость 46 камеры 32. Из камеры 32 по каналам 48, 44 промывочная среда поступает во внутреннюю полость капиллярной трубки 16 и через отверстие 45 сбрасывается в дренажное устройство. После проьывкй капилляр продувается инертным газом. По окончании промывки и продувки капиллярной трубки подвижный шток 26 переместится на незначительное расстояние вверх и займет свое первоначальное (исходное) положение. В этом случае выступ

47 отойдет от клапана 28, пружина 29 прижмет клапан к уплотнительному кольцу 30, который герметично закроет промывочный канал 27.

На этом цикл работы дозирующего узла заканчивается. Дозирующий узел вновь будет находиться в исходном положении.

Корпус 1 передвинется дальше к ампуле с пробой (фиг.1) до момента совмещения осей капилляра 16 и ампулы 18, После совмещения осей двигатель 3 отключается.

Формула изобретения устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф, содержащее корпус, двигатель, силовой привод, элементы настройки и управление, дозирующий узел, включающий в себя шток, капиллярную трубку, элементы уплотнения, втулку, клапан, пружину, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей, корпус выполнен перемещающимся в двух плоскостях и расположен на валу двигателя, причем на корпусе закреплены силовой привод, шток которого жестко связан с валом двигателя, а цилиндр выполнен подвижным относительно вала, и дозирующий узел, имеющий подвижный шток, включающий в себя входной промывочный канал, клапан, камеру со ступенчатым уплотнительным элементом, через стенку которого проходит канал газа-носителя, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярную трубку и имеющей радиальное отверстие, совмещенное с капиллярным. сжатого воздуха из камеры 23 через штуцер 21 и оно вновь подается через штуцер 20 в камеру 22.

При этом осуществляется обратное перемещение цилиндра 8 и соответственно корпуса 1 в верхнее положение, и капиллярная трубка 16 выйдет из ампулы. Полученный объем жидкой пробы удерживается в капиллярной трубке за счет натяжения капиллярных сил и ее давле- 1() ние будет уравновешено с атмосферным.

Далее на этом же отрезке вращения элемента управления 15 включается двигатель 4 и вал 9 начинает вращаться.

Совместно с валом 9 (за счет его )5 зацепления со шпонкой), расположенной внутри втулки 25 корпуса 1, последний так же начинает вращаться. Таким образом, обеспечивается горизонтальное перемещение корпуса 1, т.е. его пере- 20 нос от ампулы 18 к испарителю 19.

Затем на этом же отрезке вращения управляющего элемента 15 изменяется направление подачи давления сжатого воздуха в силовом приводе 5. Давление 25 из камеры 22 сбрасывается, а подается в камеру 23. При этом еще раз происходит перемещение корпуса 1 вниз и соот.ветственно вкалывание капилляра 16 в испаритель 19. Через определенное вре- 30 мя, как капиллярная трубка войдет в полость испарителя (фиг.3), медленное перемещение вверх подвижного штока 26 прекратится, так как его вход будет ограничен упорной гайкой 40 за счет соприкосновения с ней камеры 32.

В конце хода подвижного штока 26 происходит совмещение канала 34 газа-. носителя с отверстиями 48 втулки 37 и каналом 44 капиллярной трубки 16. Совмещенное положение каналов обеспечи- 40 вает пружина 38.

В момент совмещения каналов 34, 48, 44 проба из внутренней полости капиллярной трубки 26, через отверстие

45 при содействии газа-носителя будет 45 введена в испаритель. Таким образом, в хроматограф будет осуществляться ввод жидкой пробы.

После ввода пробы в испаритель управляющий элемент 15 продолжает свое 50 вращение, но его профиль остается на том же уровне. В это время еще раз происходит сброс давления сжатого воздуха из камеры 23 и подача его в камеру 22. При этом цилиндр 8 и корпус

1 перемещаются вверх и капилляр 16 выходит из испарителя 19.

Совместно с ним .капиллярная трубка

16 выходит из испарителя (фиг. 4) . Затем корпус 1 отходит от исларителя в обратном направлении (вниз) и перемещается подвижный шток 26.

При этом совмещение каналов 34, 44 и

48 нарушается, и поступление газа-носителя во внутреннюю полость капилляр-. ной трубки 16 прекращается.

603899

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе:

1. Патент США Р 3479886, кл. 73-432, 1968.

2. Патент Франции Р 206 3895, кл. 4 0.1 Й 1/00, 1969, 3. Авторское свидетельство СССР

Ч 412546, кл, Q 01 и 31/08, 1975.

603899

Фиг 3

Аа.4

Составитель Э.Скорняков

Техред Э. Чужик Корректор М. Демчик

Редактор Е.Скляревская

Э акаэ 2061/36 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул ° Проектная, 4