Способ получения хромата стронция
Патент 604285
Авторы
Способ получения хромата стронция
Иллюстрации
Реферат
%+4 1 биФлиетР
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскнк
Сецналнстнчесинк
Республнк (ii> 604285 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 190776 (21) 2390110/23-26 (51)М. Кл,2
С 01 6 37/14
//С 09 С 1/34
I с присоединением заявки М
Государственный комнтет
СССР по делам нзобретеннй
N OTKpblTNA (23) Приоритет—
Опубликовано 05.07.79. Бюллетень Мо 25 (5З) УДК 661. 876.
° 24(088.8) Дате опубликования описания 0 07.79 (72) Авторы изобретения
Б.П. Середа, Б.С. Решетников, В.И. Антонова, Н. Е . Данюшев ск ая, А . А. В аулина, Б, A. Пахомов, Г.М. Перфилова и A.Í. Тихвинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТА СТРОНЦИЯ
Изобретение относится к способу получения хромата стронция и может быть использовано в химической промышленности при получении пигментов для изготовления художественных красок и противокоррозионных грунтов.
Известны способы получения хромата стронция взаимодействием водораствориьых солей стронция (нитратов или хлоридов) с хроматами натрия или калия при 80-90 C. Процесс получения хромата стронция состоит иэ осажденв(я пигмента, отделения осадка, его промывки, сушки и размола. Хромат стронция может быть также получен из нерастворимой соли стронция, например карбоната стронция, при взаимодействии последнего с бихроматом натрия в присутствии соляной или азотной кислоты 11) . . 20
Однако наряду с хроматом стронция получаются нитраты или хлориды шелочных металлов, присутствие которых в реакционной смеси осложняет процесс отьывки целевого продукта и требует включения в технологическую схему специальной стадии переработки этих солей.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической суШности и достигаемому результату является способ получения хромата стронция, заключающийся в том, что водную суспенэию каэбоната стронция обрабатывают при 25"35 С хромовым ангидридом, вводя последний таким образом, чтобы рН реакционной среды в процессе осаждения поддерживалось в пределах 5,6-6,0. Осадок хромата стронция отделяют фильтрованием, промывают и сушат (2) .
Процесс характеризуется низкой интенсивностью (продолжительность осаждения 4-5 ч ),низким: выходом целевого продукта (при продолжительности процесса 4 ч выход 94%) и низкой скоростью отделения хромата стронция (скорость фильтрования по фильтрату 1,5-2,0 мл/см мин). Укрывистость получаемого пигмента составляет
80-95 г/смк.
Цель изобретения - интенсификация процесса, .повышение выхода продукта и скорости отделения хромата стронций ° а также улучшение пигментных характеристик продукта.
Для этого взаимодействие карбоната стронция с хромовым ангидридом ведут при 95-100 С и молярном отношении
CrO>RSrCO>, равном 1,95-2,2 с после604285 дующим отделением нерастворимого остатка Фильтрацией реакционной смеси и осаждением хромата стронция путем обработки полученного фнльтрата щелочным реагентом до РН 6,2-7,0, промывку н сушку хромата стронция. При этом в качестве щелочного реагента используют раствор гидрата окиси натрия, или монохромата натрия, или силиката натрия, или их смеси. Для улучшения пигментных характеристик продукта осаждение ведут также в присутствии солей металлов, например алюминия, циркония, кремния из расчета получения н конечном продукте молярного отношения SrCrO
Способ осуществляется следующим образом.
Готовят раствор хромового ангидрида с концентрацией 130-190 г/л CrO, нагревают его до 80-90 С и затем вводят небольшими порциями карбонат стронция. Полученную реакционную смесь фильтруют с целью отделения нерастворимого остатка, Фильтрат нагревают до 25-100 С и вводят щелочной реагент до РН 6,2-7,0. Процесс осаждения длится 60-75 мин, Для улучшения пигментных характеристик получаемого хромата стронция на стадии осаждения добавляют соли циркония, алюминия, кремния.
Образовавшийся осадок отделяют фильтрацией со средней скоростью
Фильтрования 4-6 мп/см мин, отмывают
Л от растворимых солей и сушат цри
100-150 С, получая целевой продукт с укрывистостью 60-65 r/è . Выход хромата стронции 99%.
Пример. 240 г хромового аигидрида с содержанием 99% С О растворяют в 1,35 л воды, получая раствор с концентрацией 176 г/л СеО .
Полученный раствор нагревают до 95
100 C и небольшими порциями (во избежания всценивания)в течение 0,5 ч вводят 176 r технического карбоната стронция с содержанием 95%. .SrCO> из расчета получения молярного отношения СчЯКНВ» СО равного
2,08. Полученную Мвакциоииув смесь
Фильтруют с целью отделения нерастворимого остатка: Фильтрат и промывные воды соединяют вместе, получая раствор (A) из которого затем осаждают хромат стронция в воде щелочным реагентом. а) О,ЗОО л исходного раствора A нагревают до 95 С и в течение 45 мин вводят раствор гидрата окиси натрия с содержанием 64 г/л ИаОН до рН среды 6,45, Оораэовавшийся хромат стронции отделяют со скоростью фильтрования
5,2 мл/см мии. Выход хромата 99,3%.
Полученный осадок отминавши от раство-: римых солей и сушат, получая целевой продукт с укрывистост@ю 65 г/м и интенсивностью 110% (от эталона). б) Аналогичный результат получают, обрабатывая исходный раствор A npu
95 С и течение 55 мин раствором, со.держащим 260 г/л Над Сто и 3,5 r/ë МаОН до конечного РН реакционной смеси 6,5. н) 0,300 л исходного раствора A
5 нагревают до 95 С и н течение 45 мин вводят раствор силнката натрия (жидкого стекла) с содержанием 290 г/л
S1O> до конечного РН среды реакционной массы 6,95, получая хромат
10 стронция, осажденный íà 810<, с которым поступают как описано в примере (а) . Скорость фильтрования по фильтрату составила 4,1 мл/сь8мин, выход хромата стронция 99,4В.
В сухом целевом продукте содержатся SrCr0„56,1%, 310 40,95%. г) 0,300 л исходного раствора A нагревавт да 95 С, вводят 4,5 r сульФатциркоиата натрия с содержанием
283 Юд иэ расчета молярного отношения Й6" 0 )(Е Цв целевом продукте, равном 20, и затем н течение 45 мин при температуре опыта добавляют щелочной раствор монохромата натрия, сос" тана указанного в примере (б) до РН среды 6,5. Скорость Фильтрования полученного осадка по Фильтрату составила 6 ми/см мин, выход хромата стронция 99,2"6.
С образовавшимся осадком хромата
З0 стронция поступают как описано в примере (а), получая продукт с укрывистостью 63 г/м и интенсивностью11ЬЪ (от эталона) ° д) 0,300 л исходного раствора A нагревавт до 95 С, вводят 7,75 г сульфата алюминия с содержанием 16,2%
М О из расчета моляриого отношения
&00„ИМ О в целевом продукте равном
16, и далее поступают как в примере
40. (в) . Скорость Фильтрования по фильтрату составила 4,1 мя/см мин, а выход хромата стронция превысил 99,5%. В результате последующей обработки получен целевой продукт с укрынистостью
63 г/см и интенсивностью115% (от
Я эталона) . е) 0,330 л исходного раствора A нагревают до 95 С. вводят 1,5 r сульфатциркоиата натрия с содержанием 0 28 % «()a и 2,6 г сульфата алюминия с содержанием 16,2% 30@0 и затем в течение 45 мин при температуре опыта приливают щелочной раствор монохромата натрия с содержанием 260 г/л М дбг0, 3,5 г/л NaOH и 24,2 г/л ФадЮ0у до
РН среды 6,4. Молярное отношение
SrCrP K(ZrO<+Af<О +Sip a целевом продукте составило - 14,8. °
Образовавшийся осадок отделяют
Фильтрацией при средней скоросtN си Фильтрования по фильтрату
4,8 hall/QMäмин QTt4HScU0T QT растворимых солей и сушат, получая целевой продукт со следующими пигментными характеристиками: укрынистость
65 60 r/м р интенсивность 120% (от эталона), 5 604285 6
Предлагаемый способ обеспечивает ном 1,95-2,2, с последующим отделениэначительную интенсификацию процесса ем нерастворимого остатка и осаждеосаждения, повышение выхода продукта нием хромата стронция щелочным редо 98,0-99,0% и скорости отделения агентом до рН 6,2-7,0. хромата стронция с 1,5-2,0 до 4- 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю6 мл/см.мин по фильтрату, а также шийся тем, что в качестве щелочвозможность использования ниэкосорт- 5 ного реагента используют раствор гидного технического карбоната стронция. рата окиси натрия, или монохромата
Целевой продукт обладает хорошими натрия или силиката натрия, или их пигментными свойствами и может ис- смеси. пользоваться в производстве красок 3. Способ по п.1, о т л и ч а юи антикорроэионных грунтов. 1О шийся тем, что, с целью улучшения пигментных характеристик продукта, осаждение ведут в присутствии
Формула изобретения солей металлов„ например алюминия циркония, кремния, взятых в количест1. Способ получения хромата строн- 5,ве, обеспечивающем в целевом продукция, включающий взаимодействие кар- те молярное отношение Sr 4 ОцИ HcO„pasбоната стронция с хромовым ангидри- ное 10-2 5, дом при нагревании, отделение образовавшегося хромата стронция, его Источники информации, принятые промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й- во внимание при экспертизе с я тем, что, с целью интенсификации (0
1. Беленький E.Ô. Рискин И.B. процесса, повышения выхода продукта Химия и технология пигментов ГХИ, и скорости отделения хромата стронция, Л..1960, с.378-379. взаимодействие ведут при 95-100 С и 2. Патент США М 240027, молярном отношении Cr О K Sr CO рав- кл. 23-56, 14.05.46.
Составитель Б.Решетников
Редактор Л. Письман Техред С, Мигай . корректор О. Билак
Заказ 3800/58 Тираж 590 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Рачшская наб т.4/5
«А А АL
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4