Способ прямого фотометрического определения фторидов

Способ прямого фотометрического определения фторидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ti) 604 I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14 11.75 (21) 2189994/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.04.78. Бюллетень № 16 (45) Дата опубликования описания 27.04.78 (51) М. Кл.2 С 01В 7/22

G 01N 21/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.42,062:546. .161 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

С. Б. Саввин, В. H. Дедкова и Д. О. Джаши

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (54) СПОСОБ ПРЯМОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в лабораториях химических предприятий при определении фторид-ионов.

Известные способы спектрофотометрического определения фторид-ионов в основном являются косвенными методами. Определение основано на ослаблении окраски комплекса циркония, например, с ксиленовым оранжевым при введении фторидов, выполняется в кислой среде.

Однако косвенные методы характеризуются незначительной точностью и мало избирательны, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ прямого определения фторидов, основанньгй на образовании тройного комплекса фторализаринкомплексные с церием или лантаном. Цериевый способ определения фторидов выполняется в водной среде при рН 4,3 — 5,2, лантановый — в среде 25%-ного ацетона при рН 50 — 5,2. Малярный коэффициент погашения составляет соответственно

0,6 104 и 1,7 104

Недостатком такого способа является его малая избирательность. При соотношении постороннего иона к фторидам, равном 1: 1, мешают кадмий, кобальт, хром, медь, железо, никель, свинец, цинк, бериллий (ошибка

2 больше 50%), алюминий, ртуть, марганец, вольфрам, бораты, фосфаты (ошибка более

10%). Поэтому для исключения помех .посторонних ионов в каждом конкретном случае ис5 пользуют те или иные комплексообразователи, а в некоторых случаях — даже экстракцию или ионный обмен.

Цель изобретения — повышение избирательности анализа.

10 Это достигается тем, что в качестве хелатных соединений металла с органическим реагентом используют хелаты циркония с бисазосоединениями хромотроповой кислоты.

Определение проводят при рН 1 — 3 с раст15 вором циркония в 0,1 н. соляной кислоте.

Пример 1. В мерную колбу емкостью

25 мл помещают 0 — 0,2 мл 1 10 М раствора

NaF, 0,5 мл 0,1%-ного водного раствора сульфохлорфенола С и 0,4 мл 1 ° 10 — M раствора

20 ZrOCI2 в 0,1 í. HCI. Раствор доводят до метки водой, контролируют рН 2,8 и измеряют оптическую плотность раствора в кювете

10 мм по сравнению с водой при Х 640 нм.

Пример 2, В мерные колбы емкостью

25 25 мл вводят 1,5 мл 1 ° 10 — зМ раствора ZrOC12 в 0,1 н. НС1, 0 — 1,5 мл 1 ° 10 — М раствора

NaF, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, добавляют 0,5 мл

0,5%-ного арсеназо III и доводят до метки

30 водой, рН раствора, поддерживают 2,3. Изме604815

Формула изобретения

Составитель Т. Гайворонская

Редактор Т. Пилипенко Техред Н. Рыбкина Корректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская

Подписное

Заказ 514/15 Изд. 1 /в 389 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ряют оптическую плотность раствора по сравнению с водой в кювете 10 мм при л, 665 нм.

Предлагаемый способ в отличие от известного является высокоселективным. Определению не мешают насыщенный по хлористому калию раствор, 1000-кратные количества кадмия, магния, цинка, бериллия, стронция, кальция, бария, хлоридов, СОз, NOa, Н,ASO4, 100 — 300-кратные количества алюминия, меди, вольфрама, железа, свинца, кобальта, сульфатов, фосфатов, 20 — 25-кратные количества лантана, церия, никеля, Мп +, 10 — 5-кратные

Sn +, оксалатов, цитратов, 1,5-кратные количества ниобия и тория. Реакция проста в выполнении, чувствительность 0,004 мкг/мл, в З 2. 104

Способ прямого фотометрического определения фторидов с помощью хелатных соедине10 ний металла с органическим реагентом, отл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве хелатных соединений используют хелаты циркония с бисазосоединениями хромотроповой кислоты.