Способ получения хлопковой целлюлозы

Способ получения хлопковой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п11 6048 88

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное K BIBT. свид-ву (22) Заявлено 07.06.76 (21) 2368335/29-12 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.04.78. Бюллетень № 16 (45) Дата опубликования описания 2б.04.78 (51) М. Кл з D 21С 5/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 676.1.022.13 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. М. Миркамилов, А. Т. Джалилов, Э. Тураев и М. А. Аскаров

Ташкентский политехнический институт им. А. P. Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛ1ОЛОЗЫ

Изобретение относится к способам получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано для улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для химической переработки (вискоза, ацетилцеллюлоза, нитроцеллюлоза, т. е. в промышленности искусственных волокон и пластических масс) .

Целлюлоза, предназначенная для химической переработки на простые и сложные эфиры, должна обладать высокими качественными показателями — чистотой, определенной степенью полимеризации, высоким содержанием а-целлюлозы и высокой реакционной способностью. Однако хлопковая целлюлоза по своим свойствам инертна, поэтому необходимо повышение ее реакционной способности.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому для повышения реакционной способности целлюлозы используют моноэтаноламин. Моноэтанол амин вводят на стадии щелочения.

Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому хлопковую целлюлозу получают по кислородно-щелочному способу варки под давлением с последующей добелкой двуокисью хлора.

Недостатком этих способов является многостадийность процесса получения хлопковой целлюлозы, а также длительность процесса ацетилирования образцов целлюлозы.

Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозосодержащее сырье, например хлопковый линт, подвергают кислородно-щелочной варБ ке с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки. Кислородно-щелочную варку осуществляют под давлением 2—

20 атм, при температуре 95 — 140 С продолжительностью 1 — 3 ч в присутствии активи10 рующего агента диметилформамида.

Однако полученная при этом целлюлоза недостаточно реакционноспособна, поэтому при ацетилировании требуется длительное время для получения высококачественных

15 триацетатных сиропов.

Цель предлагаемого изобретения — повышение реакционной способности целлюлозы.

При этом наблюдается уменьшение времени ацетилирования и расхода ацетилирующих реагентов при получении триацетатных сиропов, а также расширение ассортимента реагентов, используемых для активации целлюлозы.

Это достигается тем, что в качестве активируюшего агента используют роданистый натрий в количестве 0,25 — 0,75 моль глюкозной единицы.

Варку линта ведут в автоклаве с газообразным кислородом под давлением 2 — 20 атм

30 (оптимальное 10 атм). В течение 2,5 ч при

604888

Реакционная способность

Стадия добавления роданистого натрия

Расход роданистого натрия, моль глюкозной единицы

Время ацетилирования,мин фильтруемость, см вязкость, прозрачность, мм

ПК пз

210

250

300

6,4

6,9

Кислородно-щелочная варка

0,25

260

350

236

248

7,9

9,2

8,6

0,5

0,75

0,75

95 †1 С (оптимальная 130 С) и концентрации едкого натра 2 в присутствии активирующего агента роданистого натрия, который вводят на стадии кислородно-щелочной варки.

Концентрация массы в опытах составляет

7 О/О

Пример 1. Хлопковый линт варится в автоклаве с электрическим обогревом, снабженном мешалкой, в течение 2,5 ч при 130 С в присутствии кислорода под давлением 10 атм.

В качестве варочной жидкости использован

2 /о-ный раствор щелочи с добавкой 0,5% от веса целлюлозы поверхностно-активного вещества ОП-7. Концентрация массы в опыте составляет 7 /о.

Полученную целлюлозу отбеливают при

60 С двуокисью хлора при расходе активного хлора 0,3 от веса целлюлозы. Концентрация массы составляет 5%. Время отбелки 1,0 ч.

Затем полученную целлюлозу подвергают кисловке по следующему режиму: концентрация массы 5%, концентрация серной кислоты

5 от веса сухой целлюлозы, температура

20 С, продолжительность 0,5 ч.

После каждой операции целлюлозу промывают горячей и холодной водой.

Целлюлоза, полученная по вышеприведенной технологической схеме, имеет следующие качественные показатели: содержание а-целлюлозы 99,3/о, содержание золы 0,062, содержание железа 24 мг/кг, альдегидных групп 0,062/О, вязкость 1 /д-ного медноаммиачного раствора 142 спз, средняя степень полимеризации 1440, белизна 92%. Триацетатный сироп, полученный из целлюлозы по методу Мальма (Maim С. 1. Ind. Eng. Chem.

497631957), характеризуется следующими качественными показателями:

Прозрачность, мм 190

Фильтруемость, смз 200

Вязкость, пз 320

Показатель качества (ПК) 6,4

П р имер 2. Хлопковый линт варится в тех же условиях по примеру 1, но при температуре 140 С, давление 5 атм с введением в проКак видно из таблицы, введение роданистого натрия в процесс кислородно-щелочной варки намного повышает реакционную способность получаемой целлюлозы для ацетилирования. Это объясняется тем, что использо5

45 цессе кислородно-щелочной варки активиру ющего агента роданистого натрия в количестве 0,75 моль глюкозной единицы, Полученная целлюлоза после отбелки и кисловки по примеру 1 имеет белизну 90%, содержание а-целлюлозы 99,2%, степень полимеризации 1560, альдегидных групп 0,059%, содержание золы 0,0650, содержание железа 21 мг/кг, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 153 спз, белизна 93 .

Далее целлюлозу ацетилируют по методу

Мальма и определяют показатели качеств триацетатного сиропа. Триацетатный сироп характеризуется следующими качественными показателями:

Прозрачность, мм 200

Фильтруемость, см 310

Вязкость, пз 260

ПК 8,0

Пример 3. Опыт проводят по примеру 1 с введением в процесс кислородно-щелочной варки роданистого натрия в количестве

0,75 моль глюкозной единицы.

Целлюлозу после кислородно-щелочной варки с использованием роданистого натрия отбеливают и подвергают кисловке в аналогичных условиях по примеру 1.

Полученная целлюлоза имела следующие качественные показатели; содержание а-целлюлозы 99,7/о, содержание золы 0,055 /а, содержание железа 19 мг/кг, альдегидных групп

0,052 /а, вязкость 1 % -ного медноаммиачного раствора 120 спз, средняя степень полимеризации 1210, белизна 93%.

Целлюлозу, полученную таким способом, ацетилируют по вышеприведенному методу.

Реакционную способность целлюлозы оценивают по показателям качества: прозрачности, фпльтруемости, вязкости триацетатных р а створ ов.

Реакционная способность триацетатных сиропов приводится в таблице. Для сравнения приведены результаты опытов без добавки и с добавками роданистого натрия в количестве

0,25 — 0,5 моль глюкозной единицы. вание роданистого натрия в процессе кислородно-щелочной варки приводит к разрушению водородных связей между гидроксильными группами макромолекул целлюлозы, изСоставитель А. Моносов

Техред Н. Рыбкина

Редактор Л. Герасимова

Корректоры: Н. Федорова и 3. Тарасова

Заказ 582/10 Изд. № 402 Тираж 515

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 за чего повышается ее реакционная способность, Гомогенному ацетилированию, как правило, предшествует процесс активации целлюлозы уксусной кислотой. По предлагаемому способу ацетилиров ание возможно и без предварительной активации уксусной кислотой.

Формула изобретения

Способ получения хлопковой целлюлозы путем кислородно-щелочной варки исходного хлопкового целлюлозосодержащего сырья при температуре 95 — 140 С под давлением 2—

20 атм с добавкой поверхностно-активных веществ в присутствии активирующего агента

5 и последующих стадий добелки и кисловки, отличающийся тем, что, с целью повышения реакционной способности целевого продукта, в качестве активирующего агента используют роданистый натрий в количестве

10 0,25 — 0,75 моль глюкозной единицы.