Способ модификации диальдегидцеллюлозных материалов

Способ модификации диальдегидцеллюлозных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

бюбЛНатвка У,б

И А I

ОП С ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (t1) 605873

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Ll,îïîëíèòåëüíîå к авт. свид-ву— (22) Заявлено 200776 (21) 2390504/23-05 с присоединением заявки _#_e

У (51) М. Кл.

13 01 Р 11/02

С 08 В 15/06 (23) Приоритет

ГообНаротаонный NOMHTBT

Совета Мнннотроо СССР но.донам нзабрвтоннй н открытой (43) Опубликовано050578. Бюллетень ЭЙ 17 (53) УДК 677.467 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 120478 (72) Двторы нзобретения

Х.У. Усманов, M.M ° Садыков, Ф.Х. Султанов, У.М. Муратова и В. Арипханов

Pl) Заявитель (541 СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ДИАЛЬДЕГИДЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ

МАТЕРИАЛОВ

С,н,— тн 0

C — Р— 0 — Целл!

Н ОН

НО

Изобретение относится к способу модификации целлюлозных материалов, например волокон, для придания им огнестойкости и ионообменных свойств. Такие волокна находят применение как наполнители огнестойких и жаростойких пластмасс, для хроматографического разделения белков, ферментов, для стабилизации донорской крови и других специальных целей. 10

Известен способ придания огнестойкости целлюлозе путем обработки диальдегидцеллюлоэы, содержащей 4-5% альдегидных групп, диметилфосфитом(1 (.

Реакцию проводят при температуре 80100 С в присутствии катализатора — гидроокиси натрия, Полученные материалы обладают огнестойкостью, но не приобретают ионообменных свойств.

Известен способ модификации диальдегидцеллюлоэных материалов обработкой их триалкилфосфитом 2). Реакцию фосфорилирования проводят при температуре 100-160 С в течение 5-10 ч. Со- 25 держание фосфора в полученных продуктах колеблется от следов до 4,34%.

Способ осуществляют без растворителя в присутствии избытка триалкилфосфита при высоких температурах и продол- 30 жительное время; Полученные волокна обладают только огнестойкостью.

Цель предлагаемого способа — придание материалам ионообменных свойств при сохранении огнестойкости.

Эта цель достигается тем, что в качестве фосфита используют пнрокатехинанилидофосфит и обработку проводят при мольном соотношении последнего и диальдегидцеллюлоэы, равном 0,5-2,0:1, в среде пиридина при 40-114 С в тео чение 0 5-2,0 ч.

В результате взаимодействия фосфорилированной. целлюлозы с влагой воздуха происходит раскрытие диоксафосфоланового цикла с образованием кислых групп по,приведенной ниже схеме, эа счет чего и появляются ионообменные свойства

Целя — а + Р-ЮН- С6Н5

605873

При этом модифицированный материал примеру 3, реакцию же проводят в тесодержит фосфора 3,77-12,9%, азота 0,25- чение 0,5 ч. Полученное волокно имеет

1,79%, ионообменная емкость 0,85- следующую характеристику: содержание

2,25 мг экв/г, степень огнестойкости фосфора 8,7%, азота 1,3%, статическая высокая. 6 обменная емкость 1,5 мг экв/г, степень

Модифицированные целлюлозные мате- огнестойкости высокая. риалы не горят и не тлеют. Пример 6. ДиальдегидцеллюлоПример 1. Диальдегидцеллюло- зу обрабатывают аналогично примеру 3, зу, содержащую 6,71% альдегидных групп, однако целлюлозу и пирокатехинанилидопомещают в пиридиновый раствор пирока- 10 фосфит берут в соотношении 1:0,5. После техинанилидофосфита при мольном соот- промывки и сушки получают волокно со ношении целлюлозы и пирокатехинанилидо следующей характеристикой: содержание фосфита 1:1. Реакцию проводят в тече- фосфора 3,77%, азота 0,25%, статичесние 2 ч при температуре 40 С и модуле кая обменная емкость 0,85 мг экв/г, ванны 1:20, После реакции волокно про- степень огнестойкости высокая. мывают несколько раз (3-4) бензолом, Пример 7. Диальдегидцеллюлозу а затем ацетоном. Образец сушат и по- обрабатывают аналогично примеру 3, лучают продукт со следующей характе- но исходные реагенты берут в соотнористикой: содержание фосфора 7,1%, шении 1:2. Полученное волокно имеет азота — 0,9%, статическая обменная следующую характеристику: содержание емкость 2,25 мг экв/г, степень огне- 20 фосфора 12,2%, азота 1,7%, статическая стойкости высокая. обменная емкость 1,80 мг экв/г, стеПример 2. Диальдегидцеллю- пень огнестойкости высокая. лозу, содержащую 6,71% альдегидных Таким образом, предлагаемый способ групп, обрабатывают пиридиновым раст- позволяет снизить температуру реакции вором пирокахетинанилидофосфита при 25 с 100-160 до 40-114 С, сократить время модуле ванны 1:20 и мольном соотноше- реакции в 5 раз, значительно уменьшить нии целлюлозы и пирокатехинанилидофос- количество расходуемого фосфорорганифита 1:1. Реакцию проводят в течение ческого соединения за счет испольэова2 ч при температуре 80 С. После проо ния растворителя. При этом увеличиваетмывки и сушки получают волокно со сле- 30 ся содержание фосфора в конечном продующей характеристикой: содержание дукте в 3 раза, усиливается эффект фосфора 8,2%, азота 0,91%, статичес- огнестойкости и дополнительно появлякая обменная емкость 1,33 мг экв/Fi ются ионообменные свойства. степень огнестойкости высокая. р H M e p 3. Диальдегидцеллюлозу, содержащую 6,71% альдегидных групп, Формула изобретения обрабатывают в течение 2 ч при температуре 114ОC пиридиновым раствором пи- Способ модификации диальдегидцелрокатехинанилидофосфита при модуле люлозных материалов обработкой их фосванны 1:20 и мольном соотношении цел- фитом,при повышенной температуре, люлозы и пирокатехинанилидофосфита 1:1. отличающийся тем, что, После промывки и сушки получают волок- с целью придания материалам ионообменно со следующей характеристикой: со- ных свойств при сохранении огнестойдержание фосфора 12,0%, азота 1,64%, кости, в качестве фосфита используют статическая обменная емкость пирокатехинанилидофосфит и обработку

1,65 мг экв/г, степень огнестойкости

45 проводят при мольном соотношении посвысокая. леднего и диальдегидцеллюлозы, равном .Пример 4. Диальдегидцеллюло- 0,5-2,0:1, в среде пиридина при 40зу обрабатывают в условиях, аналогич- 114 С в течение 0,5-2,0 ч. ных примеру 3 реакцию проводят в те- Источники информации, принятые во чение 1 ч. Получают волокно со следу- 50 внимание при экспертизе: ющей характеристикойг содержание фос- 1. Авторское свидетельство СССР фора 9,0%, азота 1,35%, статическая Р 183322, кл. С 08 В 15/02, 1966. обменная емкость l,48 мг экв/г, степень 2. Муратова У.М. и др. Исследоваогнестойкости высокая. ние реакции взаимодействия диальдегидПример 5. Диальдегидцеллюлозу 66 целлюлозы с триалкилфосфитами. ВМС, обрабатывают в условиях, аналогичных llA, 1969, r.. 2466.

Составитель И. Девнина

Редактор Л. Ушакова Техред M.Борисова Корректор Д. Мельниченко

Заказ 2346/20 Тираж 574 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35„ Раушская наб.i д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4