Способ получения аллиламинов

Способ получения аллиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) 60685 7 (61) Дополнительное к авт. саид-IIy (221 3аявлвво28.09.76 (21) 2408O07/23-04 (51) М. КЛ.2

С 07 С 87/24

С 07 С 85/26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Спубликоваио15,05.78.Бюллетень № 18 (45) Дата опубликования описаниями.Ж.М.

ТааударствввкмН июептт

6евате Меестрвв ИР ю дмхам мэОбр8тВнмй я еткрмтий (БЗ} УДК 547.233.07 (088.8) д, З» 3авед :кнй, р. д. Гаухберт, Д» В. Болдырев, Г. Й. E Ê

E. Г. Антиович, Т. М. Житнюк и А. М. Грачев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛАМИНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аллиламинов, которые находят широкое применение в органическом синтезе, например при производстве иоиообменных смол.

В литературе описаны различные способы получения аллиламинов. Так, известен способ получения аллиламинов взаимодействием хлористого аллила с водным раствором аммиака в присутствчи в качестве катализатора однохло истой меди (!). аиболее близким к изобретению по технической суп ности является способ получения аллнламинов взаимодействием хлористого аллила с раствором аммиака при 50 —.150 С и давлении 7 — 5 атм.

Для выделения аллиламинов реакционную смесь после редуцирования до атмосферного давления подвергают фракционированию.для отделения непрореагировавшего аммиака, остаток нейтрализуют. едким натром н перегоняют для выделения аллнламина, а дналлиламин и триаллиламин извлекают перегонкой с водяным паром. Суммарный выход аллиламинов

85% (2).

Недостатком способа является невысокий выход целевых продуктов.

Целью изобретения является увеличение выхода целевых .продуктов.

Цель достигается описываемым способом получения аллиламинов, заключающимся в том, что хларистый аллил подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при температуре до НЮ C и давлении до 40 ати с последующим выделением целевых продуктов следующим. образом.

Реакционную смесь подвергают ректнфнкации под давлением 3.— f5 ати для отгонки избыточного аммиака, полученный кубовый остаток разделяют на органический и водный слои прн 60 — 80 С, водный слой нейтрализуют щелочью н отгоняют из него аллиламин и диаллнл амин-под давлением 0 — 1 атн и полученный при этим дистиллат подвергают ректификации для выделения аллиламина, а из кубового остатка, образующегося при разгонке дистиллата, экстрагируют дналляламин органическим слоем, по лучениым при разделении кубового остатка после отгонкн аммиака, при 60- — 80 С с последующей ректнфикацней полученного экстракта для . выделения диаллиламина н трналлиламина, Суммарный выход аллиламннов достигает

95,6%, Отличительными признаками способа являй ется новый метод выделения н разделения an606857

3 лиламинов, позволяющий получить целевые про дукты с высоким выходом.

Пример. В аппарат подают непрерывно

4,4 кг/ч хлористого аллила и 24,5 кг/ч 60%-ного водного раствора аммиака при температуре

100 С и давлении до 40 ати.

Конверсия хлористого аллила практически полная. Реакционную смесь состава, %:

Аммиак. 45,8

Хлоргидрат аллиламина ?,9

Аллиламин 1,7

Диаллила мин 2,3

Трналлиламин 2,3

Хлористый. аммоний 6,4

Вода . 34,6 в количестве 29 кг/ч редуцируют до давления

4 — 6 ати и подают на колонну непрерывного действия, где при температуре верха 8 — 15 C и температуре куба 130 — 45 С отгоняют! 2,2 кг/ч аммиака.

Кубовый остаток делят на органический слой — 0,87 кг, содержащий 73",о триалляламина и 22% диаллиламина, и водный слой

14,9 кг состава, %:

Аммиак l,6

Хлоргидрат аллиламина l 5,4

Аллиламин 2,4

Диаллиламнн 3,2

Хлористый аммоний 12,6

Вода 64,8 который нейтрализуют 6,2 кг 40 /р-ногО водно го раствора едкого иатра и подвергают раз гонке при 65 — 70 С и давлении не выше 0,5 ати температура в кубе 115 С.

Выделяющийся газообразный аммиак улав ливают в абсорбере водой. Дистиллат — 3 к имеет состав,%:

Аммиак О, Аллилвмин 60

Диаллила мин 23, Вода 15, Содержание аллиламинов в кубовом остат ке не выше 02%. (Товарный 99 /о-ный аллиламнн (1,69 кг) вы деляют ректификацией дистиллата при 53

54 С и атмосферном давлении.

Диаллила мин

Аллиламин

Вода

19,2

12,2

68,1, 70

Формула изобретения

Способ получения аллиламинов взаимодей25 ствием хлОристОГО аллнла с ВОдмым РаствОРОм аммиака при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увелАчепня выхода целевых продуктов, реакционную смесь подвергают ректифякации под давлением зо 3 — 15 ати для отгонкя избыточного аммиака, полученный кубовйй остаток разделяют на органический и водный слой при 60 — 80 С, водный слой нейтрализуют щелочью и отгоняют из него аллиламин и дивллилвмин под давле35 нием Π— 1 ати и полученный при этом дистиллат подвергают ректификации для.выделения аллиламина, а из кубового .остатка, образующегося прн разгонке дистиллата, экстрагируют диаллнламин органическим слоем, полученным при разделении кубового остатка пос4в ле отгонки аммиака,-при 60 — 80 С с последую— щей ректификацией полученного экстракта для выделения диаллиламина и триаллиламина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l Авторское свидетельство СССР ¹ 454201, -4з кл. С 0? С 87/24, 18.07.72;

2. Патент США ¹ 2216548, кл. 260 †5, 1940.

Аллиламии Лиалл ил а ми н

Вода

56,6

35,4.

Составитель Т. Власова

ТехРед О. ЛУговаа КоРРектоР !4. токсин

Тираж 559 Подписное

Редактор Т. Девятко

Заказ 25З1/17

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открыт и и у!ЗОЭЬ, Москаа, Ж-35, Раушская ао, д. 4/5

Филиал П11!1 «Патент», г. Ужгород, ул. Г!роектная, 4

Кубовый остаток 1,22 кг состава,%: смешивают при ?О С с органическим слоем (0,87 кг). После разделении слоев при этой же температуре получают 0,63 кг водного слоя состава,%: который возвращают на разгонку нейтрализованного Водного слоя.

1о Органический слой !,47 кг состава,9ь:

Триаллиламин 42,1

Диаллиламин 52,1

Аллнламии l,6

Вода . 4,2. ректнфицируют при остаточном давлении 100—

20 мм рт. ст..При 54 — 62 С отгоняк)т 0,65 кг

98%-ного диаллиламина, а при 88 — 107 С—

0,58 кг 99%-ного триаллиламина.

Суммарный выход аллиламинов 95;6%.