Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии

Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимесних

Республик

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и} 607139 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено03.03.76 (2l) 2328707/25 с присоединением заявки №вЂ”

GI 01 Й 31/08 (23) Приоритет— (43) Опубликовано15.05.78.Бюллетень № 18 (46) Дата опубликования описания 26,04.78

Государственный номнтвт

Соввтв Министров СССР оо делам изобретеннй н открмтнй (ЗЗ) УЮК 543.544..42 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

Л. В. Андреев и О. А. Евдокимова (71) Заявитель

Институт биохимии и физиологии микроорганизмов AH СССР (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИН ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области анализа вешеств методом тонкослойной хроматографии и может быть использовано в аналитической практике научно-исследовательских. и заводских лабораторий, а также для изго» товления пластин для тонкослойной хроматографии в промышленных масштабах.

Предлагаемое изобретение может найти применение в биохимии, медицине, сельском хозяйстве.

Тонкосуойная хроматография является очень распространенным методом в аналитической химии. Этот метод отличается простотой,. дешевизной, доступностью. При этом он позволяет решать сложные аналитические задачи. Возможность двумерного разделения и доступность разделенных зон для обработки химическими реагентами приводит к тому, что этот метод в некоторых случаях является более результативным, чем газовая или колоночная хроматография gl).

Работы по усовершенствованию аналитическогЬ процесса тонкослойной хроматографии привели к созданию микротонкослойного и ультрамикротонкослойного вариантов тонко2 слойкой хроматографии 2). Было показано, что резкое увеличение эффективности аналитического процесса, снижение времени анализа и увеличение чувствительности определе5 ния может быть достигнуто за счет уменьшения величины зерен сорбентов. Использование МТСХ сопряжено с приготовлением узких фракций сорбента, содержаших частицы диаметром 0,5-5 мкм, При этом удается за о время от 3 до 30 мин разделить смеси, содержашие 10-15 компонентов и повысить чувствительность определения по сравнению . с традиционным вариантом ТСХ фактически на два порядка.

Снижение размера частиц сорбента до нескольких микрон вносит качественно новые изменения в процессе получения пластин для

МТСХ. Это вызвано тем, что при столь малом размере частиц резко увеличивается обшая поверхность сорбента, соответственно. резко возрастает адгезия. Толшина слоя в этом варианте хроматографии (10-15 мкм) определяется уже не как обычно, экспериментаром, а задается функцией распределения частиц сорбента. Для каждой фракции имеется

607139

Составитель Э. Скорняков

Редактор И. Шубина Техред М, Борисова Корректор Л, Небола

Заказ 2574/32 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 оптимальное количество сорбента, которое необходимо нанести на пластинку для получе- ния равномерного слоя (пленкн). Эти же особенности МТСХ приводят к тому, что наличие во фракции даже небольшого количества крупных частиц вызывает образование слоев, непригодных для анализа. Вокруг таких частиц гроисходит преимущественная агрегация микрочасгнц, что приводит к получению неравномерных по толшине слоя пластин, часто совершенно непригодных к использованию.

Ближайшим к предлагаемому изобретению является способ получения мйкропластин p3) заключаюшийся в том, что сорбент с гипсом тшательнн перетирают в агатовой ступке в течение,20-30 мин, затем добавляют определенное количество воды и наносят на пластины мерным стаканчиком.

Недостатком этого способа является трудоемкость, сложность автоматизации и невы- 2р сокий выход пластин, пригодных для анализа (от 0 до 50%). Это связано с тем, что способ не позволяет измельчать агрегаты микрочастиц, образуюшиеся при хранении фракций, до нужного размера 0>5-5 мкм, 25

Такой способ получения пластин, например, не пригоден для промышленности, так как дает небольшой процент выхода. кондиционных пластин.

Целью предлагаемого изобретения является зц повышение выхода годных пластин путем получения равномерных слоев адсорбента на пластине.

Это достигается тем, что по предлагаемо-3g му способу водную суспензию силикагеля необходимой концентрации непосредственно перед. нанесением на пластинку обрабатывают ультразвуком.

Такая обработка приводит к тому, что происходит дезинтеграция крупчых агрегатов и . тем самым устраняются центры, вызываюшие образование неравномерного слоя. При этом не происходит дезинтеграции самих частиц сор- бента, а дезинтегрируются лишь агрегаты.

Предварительная обработка суспензия ультразвуком позволяет повысить выход конIIHIlHoHBf;Ix пластин с 0-50% практически до

100%. Режим обработки (время и частота

УЭВ) подбирается эмпирически и может быть .прокоитролирован микроскопически.

Пример. Силикагель (ЧССР), раэмалывают в шаровой мельнице в течение суток затем фракционируют седиментацией в воде в двухлитровых стаканах с высотой жидкости 20 см. Для приготовления пластин используется фракция частиц, оседаюших в интервале 12-24 часов. Водную суспензию силикагеля готовят из расчета 1 г сипикагеля (сухой вес) на 59 мл воды, обрабатывают ультразвуком в течение 5 мин с частотой 22 кГц и наносят на пластинки размером

26 х 76 мм мерным стаканчиком на 1 мл. °

Пластинки .высушивают на воздухе.

Формула изобретения

Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии,. заключаюшийся в приготовлении суспензии адсорбента, нанесении суспенэии на подложку и сушке пластины, о т л и ч а ю ш н и с я тем, что с целью повышения выхода годных пластин путем получения равномерных слоев адсорбента, суспенэию адсорбента перед нанесением на подложку обрабатывают ультразвуком.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

14иа Rykicakcbem

420-425, 1951., 2. Беленький Б. Г. и др. Физические и физико-химические .методы анализа органических соединений, М., "Наука", 1970, с. 70.

3. Андреев Л. В. и др, Микробиологическая промышленность, % 9, 1971, 20-23.