Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Все о озими иатвнтно-: . .::.чеслав библиотвкй 4БА

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 6088О7 Вова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.11.76 (21) 2416882/23-05 (51) М. Кл. С 08В 11/12 с присоединением заявки №

ГосударственныМ комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 24.05.78 (53) УДК 678.546.11 (088,8) (72) Авторы изобретения Л. И. Кургульцева, Х. A. Рахматулин, С, П. Кагаловский, С. Д. Савранская, А. H. Насретдинов, 1О. С. Орлов, И. М. Тимохин, В. И. Иссерлис и А. А. Ли (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к способу получения карбоксиметилцеллюлозы, которая может быть широко использована в народном хозяйстве.

Известен способ полу1ения карбоксиметилцеллюлозы обработкой линта хлопковой целлюлозы последовательно 17 — 27% -ным раствором едкого натра при 16 — 18 С в течение

1 ч с последующей обработкой натриевой солью монохлоруксусной кислоты при перемешивании в течение 2 ч до достижения температуры 30 — 45"С (1).

Мольное соотношение реагентов: линт, едкий натр и натриевая соль монохлоруксусной кислоты равно 1: (1,2 — 2,0): (1,0 — 1,9). Целевой продукт сушат до требуемой влажности.

Вязкость 0,5%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы, полученной по известному способу в лабораторных условиях, 8,5 спз, в производственных условиях—

8,7 спз.

Общая продолжительность технологического процесса 3 — 3 5 ч.

Однако технологический процесс по известному способу характеризуется большой продолжительностью, а вязкость полученной карбоксиметилцеллюлозы ограничена 8—

9 спз, что не позволяет применять указанный продукт в нефтедобывающей, горнообогатительной и строительной отраслях промышленности.

С целью интенсификации технологического процесса и повышения вязкости целевого продукта предлагают одновременную обработку линта раствором едкого патра концентрации

17 — 27% и натриевой солью монохлоруксусной кислоты. Процесс ведут при перемешивании в течение 0,75 — 1,5 ч при температуре

10 15 — 45 С. Полученный продукт сушат до требуемой влажности.

Вязкость 0,5% -ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы, полученной в лабораторных условиях, составляет 12,1 — 14,8 спз, 15 в производственных условиях= 13,0 спз.

Общая продолжительность процесса получения целевого продукта сокращается до

1 — 1,5 ч.

Кроме того, повышение вязкости водных

20 растворов карбоксиметилцеллюлозы позволяет использовать линт для получения карбоксиметилцеллюлозы, пригодной для дальнейшего ее применения в нефтедобывающей и горнообогатительной отраслях промышлен25 ности и в строительной технике.

Пример 1. Получение карбоксиметилцеллюлозы в лабораторных условиях предлагаемым способом.

В смеситель емкостью 0,5 л одновременно загружают 20 г абсолютно сухого линта, 608807

Качественная характеристика карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), полученной по предлагаемому и известному способам.

В лабораторных условиях

В производственных условиях

Нормы марки 85/500

ГОСТ 5.588 — 70

Показатели по предлагаемому способу по известному спосооу по предлагаемому способу по известному способу

Мелкозернистый или порошкообразный материал белого или кремового цвета

Внешний вид

Тонина помола:

7,8

84,5

7,4

85,0

8,5

83,0

82,0

8,3

82,3

52,5

53

51,7

515

503

0,7

510

500

497

0,2

99,5

99,0

99,3

99,2

99,4

3,2

3,3

3,5

3,4

3,1

12,1

8,7

8,5

13,0

3 — 3,5

1 — 1,5

52,1

546

51,6

30 мл раствора едкого натра с концентрацией

280 г/л и 24,3 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение в молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1: 1,7: 1,6) . После перемешиостаток на сите с сеткой № 2К по

ГОСТ 3584 — 53, %, не более

Содержание влаги %, не более

Степень замещения по карбоксиметильным группам, не менее

Содержание основного вещества в абсо лютно сухом техническом продукте,;, не менее

Степень полимеризации, не менее

Содержание свободного едкого натра в абсолютно сухом техническом продукте, %, не более

Растворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт, %, не менее

Водоотдача глинистого раствора, M;I не более

Вязкость 0,5% -ного водного раствора

КМЦ в пересчете на основное вещество, спз, не менее

Общее количество времени обработки целлюлозного материала, ч

Пример 2. Получение карбоксиметилцеллюлозы в лабораторных условиях известным способом.

В смеситель емкостью 0,5 л загружают 20 г абсолютно сухого линта, 30 мл раствора едкого натра с концентрацией 280 г/л и перемешивают 1 ч при температуре 16 — 18 С, затем добавляют 24,3 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение в молях линта, едкого патра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1: 1,7: 1,6) и перемешивают еще в течение 2 ч до достижения температуры

29 — 30 С.

Полученный продукт после сушки имеет качественную характеристику, приведенную в таблице.

Пример 3. В смеситель типа ВерпераПфлейдерера одновременно загружают 324 г абсолютно сухого линта, 454 мл раствора едкого натра с концентрацией 211 г/л и 235 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты вания в ч при температуре от 16—

18 до 29 — 30 С .и последующей сушки получают целевой продукт.

Качественная характеристика карбохсиме5 тилцеллюлозы приведена в таблице.

Порошкообразный материал кремового цвета (соотношение в молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты

1:1,2:1,0). После перемешивания в течение

45 мин при темпсратуре от 15 до 45 C и по10 следующей сушки получают продукт со следующими свойствами:

Степень замещения 51,3

Содержание основнсго вещества в абсолютно сухом

15 техническом продукте, Степень полимеризации

Вязкость 0,5% -ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на основное вещество, спз 14,8

Свойства карбоксиметилцсллюлозы, полученной известным способом:

C,епспь замещения 48,5

Содер:каине основного веще25 ства в "áñîëþòíî сухом техническом продукте, %

608807

495

51,9

471

8,2

Формула изобретения

52,8

5,8

Составитель О. Либияйнен

Редактор T. Никольская

Текред А. Камышникова Корректор А. Степанова

Заказ 807/11 Изд. № 454 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Степень полимеризации

Вязкость 0,5% -ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на основное вещество, спз 9,3

Пример 4. В смеситель типа ВернераПфлейдерера одновременно загружают 324 г абсолютно сухого линта, 454 мл растзора едкого патра с концентрацией 349 г/л и 443 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение в молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты

1:2,0:1,9). После перемешивания в течение

1,5 ч при температуре от 15 до 45 С и последующей сушки получают продукт со следующими характеристиками:

Степень замещения 90

Содержание основного;ещества в абсолютно сухом техническом продукте, Степень полимеризации

Вязкость 0,5% -ного водного р аствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на ос1.овное вещество, спз 13,6

Прп получении карбоксиметилцеллюло-ы известным методом получают продукт со следующими характеристиками.

Степень замещения 88

Содержание основного вещества в абсолютно сухом техническом продукте, о

Степень полимеризации

Вязкость 0,5% -ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на основное вещество, спз

Способ получения . кгрбоксиметилцеллюлозы обработкой линта хлопковой целлюлозы

17 — 27%-ным водным раствором едкого натра с применением патриевой соли монохлоруKсусной кислоты при 15 — 45 С с последующей сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью интенсификации технологического процесса и повышения вязкости целевого продукта, обработку линта раствором едкого натра и натриевой солью монохлорукс1.спой кислоты вед т одновременно.

Источннк1 информации, принятые во внимание прп экспертизе

1. Погосов Ю. Л. и др. Технологические опыты получения целлюлозы и карбоксиметнлцеллюлозы из делинта. Сборник «Химия и физико-xtrMHs> природных и синтетических полимеров», Тгшкент, вып. 2, 1964, с. 86 — 92.