Способ изучения сорбционных свойств материалов

Способ изучения сорбционных свойств материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ц 609086

Сова Советских

Социалистических

Республик

«Ь М «Ф««

1

В т » (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14,12.76 (21) 2432577/23-25 (51) М. КлР б 01N 31/06 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (23),Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78. Бюллетень ¹ 20 (53) УДК 543.544(088.8) (45) Дата опубликования описания 12.05.78 по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения А. М. Трубин, А. Г. Панков, H. В. Тарантина и В. Г. Березкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ СОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к методам исследования структуры высокодисперсных и пористых твердых тел, в частности адсорбентов и катализаторов, а также к методам изучения растворимости газов в жидкостях.

Изотерма адсорбции газа или пара на поверхности твердого тела и изотерма абсорбции (растворения) жидкостью являются важнейшими физико-химическими характеристиками. Изотермы адсорбции позволяют определить удельную поверхность высокодисперсного или пористого твердого тела, объем пор и распределение пор по эффективным радиусам.

Из изотермы растворения можно получить данные, необходимые для расчета процессов перегонки и ректификации.

Известен способ изучения сорбционных характеристик материалов, заключающийся в помещении образцов в замкнутый объем, вакуумировании, напуске сорбата и замере адсорбированного количества сорбата на образце.

Недостатком этого метода является длительность процесса определения и сложность используемой аппаратуры.

Прототипом изобретения является способ изучения сорбционных свойств материалов, заключающийся в поглощении сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснении сорбата несорбирующимся газом, регистрации вытесненного сорбата и определении из полученных данных сорбционных свойств.

Недостатком способа является необходимость стабилизации расхода гааз на входе и

5 сосуд.

Цель изобретения — упрощение способа.

Цель достигается тем, что в процессе сорбции и десорбции непрерывно фиксируют разность объема гааз, вошедшего в сосуд с cop)p бентом, и объема газа, вышедшего из него.

При сорбции эта разность равна количеству сорбата, поглощенного сорбентом из потока, а при десорбции — количеству сорбата, выделившегося с сорбента в поток к данному мо15 менту времени. Концентрацию сорбата в потоке смеси его с несорбирующимся газом-носителем фиксируют детектором, установленным па выходе из сосуда с сорбентом.

На фиг. 1 изображена принципиальная схе20 ма устройства для осущсствленпя предлагаемого способа; на фиг. 2 — схема измерения изотерм адсорбцпп и дссорбции н-бутана; на фиг. 3 — изотсрма адсорбцип и десорбции и-бутана па силикагслс; на фиг. 4 — изотер25 ма растворения и-гексана в гексадекане.

Через последовательно соединенные счетчик

1, сосуд 2 с сорбентом, детектор 3 и счетчик 4 пропускают смесь несорбирующегося газа и сор бата или чистый сор бат. Концентрация

30 сорбата в смеси может быть постоянной или

609086

Б иод к рггистритару фиг 1 переменной. После достижения требуемого уровня насыщения сорбента в условиях равновесия через систему 1 — 4 пропускают чистый несорбирующийся газ или смесь сорбата и несорбирующегося газа, в которой концентрация сорбата меньше равновесной. Сигналы счетчиков 1 и 4 поступают в блок вычитания 5. Зависимость количества сорбата от концентрации, записанная регистратором, является изотермой сорбции и десорбции.

Пример 1. Измерение полной изотермы адсорбции и десорбции н-бутана на селикагеле КСК-2.

Несорбирующийся газ (водород) непрерывно пропускают с объемной скоростью

10 мл/мин через вентиль 6 (фиг. 2), смеситель 7, счетчик 1, U-образную трубку (сосуд)

2 с силикагелем, детектор 3 по теплопроводности и счетчик 4. Объем смесителя равняется

100 мл; длина U-образной трубки — 15 см; диаметр ее — 0,5 см; масса селикагеля—

0,93 r; размеры частиц в пределах 0,2 — 0,5 мм.

Трубка 2 термостатируется при 0 С тающим льдом. Затем вентиль 6 закрывают и, открыв вентиль 8, пропускают через смеситель 7 и систему 1 — 4 н-бутан.

После окончания процесса адсорбции закрывают вентиль 8 и, открыв вентиль 6, пропускают газ-носитель до окончания процесса десорбции. Блок вычитания 5 фиксирует количество газа, поглощенное сорбентом или выделившееся с него в виде разности показаний счетчиков 1 и 4. Детектор 3 фиксирует концентрацию н-бутана, которую затем пересчитывают в относительное давление Р/Ps, где P — давление пара н-бутана в пространстве над поверхностью адсорбента; Ps — давление насыщенного пара жидкого н-бутана.

По этим данным строят точки а изотермы адсорбции и точки б изотермы десорбции, показанные на фиг. 3. Сплошной линией показана для сравнения изотерма, полученная статическим методом.

Пример 2. Измерение изотермы растворимости н-гексапа в гексадекане.

Несорбирующийся газ (азот) непрерывно пропускают со скоростью около 4 мл/мин через счетчик 1 (фиг. 1), барботер (сосуд) 2 объемом 15 мл, содержащий 0,447 r гексадекана, детектор 3 и счетчик 4. Затем в барботер импульсно вводят 0,084 r н-гексана. Барботер термостатируют при 30 С жидкостным

1р термостатом. Блок вычитания фиксирует количество н-гексана, выделившееся из раствора, в виде разности показаний счетчиков 1 и

4. По этим данным рассчитывают количество н-гексана, оставшееся в растворе, и концен15 трацию. Детектор фиксирует концентрацию н-гексана в газе, которую затем пересчитывают в давление пара. На фиг. 4 показаны построенные по этим данным точки изотермы растворимости. Сплошная линия построена по данным статического метода.

Изобретение расширяет область изучения сорбционных свойств, так как позволяет измерить и адсорбционную и десорбционную ветви изотермы. Предлагаемый способ отличается

25 простотой, поскольку не нужно стабилизировать и измерять скорость потока. Кроме того, применение дифференциальной схемы измерения (счетчик на входе в сосуд — счетчик на выходе из сосуда) компенсирует погрешности от изменения параметров окружающей среды.

Формула изобретения

Способ изучения сорбционных свойств материалов путем поглощения сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснения сорбата несорбирующимся газом, регистрации вытесненного сорбата и определения по полученным данным сорбционных свойств, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения

4О способа, в процессе сорбции и десорбции непрерывно регистрируют разность объема газа, вошедшего в сосуд с сорбентом, и объема газа, вышедшего из него, по которой судят о сорбционных свойствах материала.

609086

Е

8 о

1 ь

«з ф

100 Р, чм НУ фиг.9.

Составитель Г. Винокурова

Техред А. Камышникова

Корректор Л. Котова

Редактор Н. Коляда

Подписное

Заказ 812/7 Изд. № 446 Тираж 1122

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2