Способ получения триацетина

Способ получения триацетина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсних "

Социалистических

Р кпубник (ss) 609752

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Дополнительное к авт. свил-ву

Заявлено 0301.77 (2l) 2437287/23-04 исоедннением заявки №

Я (51) М. Кл.

С 07 С 69/18

С 07 С 67/42

Гвеу««ратеррнвй иентвт

Вриет« й«рнвтра« 6МР вв юе««в «эеррртвиМ ((атнритв(т триоритет (53) УДК547. 292 26..07 (088.8) Опубликовано 050678.Бтоллетень ¹ 21

Дата опубликования опнсаиня 200578 .

{72) P втори изобретения

В.д. Варданян, О.С.Эгинян, Н.П. Евтеева, Л.В.Алексанян и С.С.Хачатрян

Ереванское отделение Охтинского ордена Ленина и ордена т7Ц 3аянитЕЛЬ Трудового КРасного Знамени научно-производственного объединения Пластополимер (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТИНА

Изобретение относится к способу получения триацетина, который находит широкое применение в хамической промышленности, как стабилизатор и пластификатор в производстве смазочных 5 масел и пленок.

Известен способ получения триацетина путем окисления кислородом в жидкой фазе аллилацетата в среде уксусной кислоты в присутствии катализато- 10 ров Рд С Р < и С ц (О«с) (1) °

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта (суммарный выход моно-, ди- и триацетина примерно 3-5Ъ). IS

Известен также способ получения триацетина путем окисления аллилацетата кислородом в жидкой фазе в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида в присутствии HBr в качестве р0 катализатора 12) .

Согласно этому способу триацетин получают в реакторе барботажного типа, s котором кислород пропускают через реакционную массу (200 г аллилаце- 25 тата, 450 г ледяной уксусной кислоты), в которую постепенно. добавляют 1,9 г

HBr . Процесс проводят при атмосферном давлении и температуре 90-100вС. Содержание моно-, ди» и триацетина в 80 реакционной массе 5Ъ, иэ них 2Ъ приходится на триацетин.

Недостатком данного способа является низкий (до .40Ъ) выход целевого продукта.

Цель изобретения †. увеличение выхода целевого продукта — достигается тем, что в качестве окисляющего агента используют перекись водорода, а в качестве катализатора — аммониеную соль вольфрамовой кислоты.

Обычно используют 0,5-1,5 вес.Ъ катализатора и 70Ъ-ную перекись водорода и процесс ведут при весовом соотношении между уксусной кислотой или уксусным ангидридом и аллилацетатом

9:1 -3:1.

Процесс проводят в стеклянном реакторе, снабженном мешалкой, обратным холодильником и рубашкой для термостатирования. В реактор загружают раствор аллилацетата в уксусной кислоте и одновременно вводят катализатораммониевую соль вольфрамовой кислоты. о,.

При достижении температуры 90-100 С и интенсивном перемешивании иэ капельной воронки постепенно вводят перекись водорода. Время реакции 40 мин.

Продукты реакции анализируют методом гаэожидкостной хроматографии.

609751

Составитель А.Артемов

Texpexl, Н, Бабурка Корректор В.Сердюк

Редактор Т.Шарганова

Заказ 2953/18 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход целевого продукта достигает 94%.

П р и и е р 1. К смеси 10 г аллил ацетата, 90 г уксусной кислоты и 0„5 г катализатора при достижении температуры 90 С приливают 11,5 г 70%-ной пеО 5 рекиси водорода. Через 40 мин конверсия аллилацетата 19,14%, выход триацетина на прореагировавший аллилацетат

93 56%.

Пример 2. Как в примере 1, но при использовании 1 вес.% катализатора н проведении реакции при 100 С о через 40 мин конверсия аллилацетата составляет 22,8%, выход .триацетина на прореагировавший аллилацетат 90,2%.15

Пример 3. К смеси 20 r аллилацетата, 80 r уксусного ангидрида и

1 вес.%.катализатора при достижении температуры 100 С добавляют 9,8 r

70%-ной перекиси водорода, Через 20

40 мин конверсия аллилацетата 21,0%, выход триацетина на прореагировавший аллилацетат 85,9%.

Формула изобретения

1. Способ получения триацетина пу- 25 тем окисления аллилацетата в жидкой фазе при температуре 90-100 С в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида в присутствии катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения вЫхода целевого продукта, в качестве окнсляющего агента используют перекись водорода, а в качестве катализатора — аммониевую соль вольфрамовой кислоты.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что катализатор-аммо.ниевую соль вольфрамовой кислоты исйольэуют в количестве 0,5-1,5 вес.%.

3. Способ по пп.l и 2, о т л ч а ю шийся тем, что для окисления берут 70%-ную перекись водорода.

4. Способ по пп. 1-3, о т л и ч аю шийся тем, что процесс ведут при весовом отношении уксусная кислота или уксусный ангидрид:аллнлацетат, равном 9:1-3:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии Р 987278, кл. С 2 С, 1965.

2. Патент США М 2911437, кл. 260-499, 1959.