5-метил-5-(1-метил-2,2-диэтокси)этоксиметил-1,3-диоксан в качестве компонента битумных лаков
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
И 3 О Б Р ЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ:СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союв Советснма
Соцнапкстимескнх
Ржпублнн (и) 6 О 9 7-5 7 (61) дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 07.1276 (23) 2442414/23-04
Я (51) М. Кл.
С 07 Р 319/06
С 08 К 5/15 с нрнсовднненнем заявки Щ
Гввударвтввавв)(ваавтвт
Овалов мвниуав иВР
° а ДФИв bbb4pbTbbbl
3 аЩНПВ) (23) Приоритет (53) УДК 547. 841 (088. 8) (43) Опублнковано 050678.Баоллетень ph 21 (45) Дата опубликования описания 180578
Д.Л.Рахманкулов, С.С.Злотский, У.Б.Имашев, Н.Е.Максимова
С.H.Çëîòñêèé и .B,Н.узикова (72) Авторьв изобретения 7Ц Заавнтель
Уфимский нефтяной институт (54) 5-МЕТИЛ-5- (1-МЕТИЛ-2!, 2-ДИЭТОКСИ) -ЭТОКСИМЕТИЛ-!
- 1, 3-3НОКСАН В КАЧЕСТВЕ KOMDOHEHTA БИТУМНЫХ ЛАКОВ
Изобретение относится к новому соединению — 5-метил-5-(1-метил-2,2-ди1 (! этокси)-этоксиметил-1,3-диоксану, который может быть использован в качестве компонента .битумных лаков .
Известны производные 1,3-диоксацикланов в качестве компонентов битумных лаков.
Однако битумные лаки с этими компонентами не выдерживают достаточно высокого электрического напряжения.
Предлагаемый 5-метил-5-(1 -метил-2p2)-QHsToKcH)-этоксиметил-1,3-диок- сан формулы
6 О И
0 2 5
),6 Сй,— 0- 6H-OH.
0С2К5
0 0 получают взаимодействием 5-метил-5-оксиметил-1, 3-диоксана с 1,1-диэтоксипропеном-2 в присутствии кислотного катализатора.
В качестве кислотного катализатора используют катионообменную смолу КУ-2-8 в Н-форме (COE 4,9 мг-экв/г).
Исходный 5-метил-5-оксиметил"1,3-диоксан получают конденсацией 1,1,1-триметилолэтана с формальдегидом.
Пример. 1 моль (116 r) 5-ме.тил-5-оксиметил-1,3-диоксана, 1 моль (130 г) 1,1-диэтоксипропена-2 и 5 r
КУ-2-8 перемешивают 8 ч при 60 С, оставляют стоять на ночь, отфильтровывают. катализатор, а органическую часть перегоняют в вакууме.
Выделяют 5-метил-5(1-метил-2,2-дис этокси) -этоксиметил-1,3-диоксан с выходом 84Ъ (220 r). Т.кип. 124-125 C/
/1,5 мму и 1,4375.
Найдено,Ъ: С 59,17; Н 10,10. Q Н260
Вычислено,Ъ: С 59,54, Н 9,92.
В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000-1180 см 1 (c 0 с о с ) и отсутствуют полосы по глощейия в области 3300-3600 см (с-о н) а0 при проведении опыта аналогичным образом, но при 65©С в течение 7 ч или при 70 С в течение б ч выход целевого продукта составляет 86Ъ.
Полученный продукт испытывают в
25 качестве компонента битумных лаков.
Каждый битумный лак содержит
62,4 масс.Ъ битума нефтяного ухтинского, ксилольную фракцию (100Ъ на основу), 6,1.масс.Ъ марганцевого рези ) HaTa 194.
609757
В лак Р 1 вводят 31,5 масс.Ъ полу фабриката Лу-12 (полимеризованное. льняное масло); в лак Р 2 20,0 масс.3
5-метил-5- тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксана и 11,5 масс.Ъ полуфабриката ЛУ-12; в лак Р 3 31,5 масс.В
Без компонента (лак Р 1) Не менее 7,0 Не более 2,0
5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан (лак Р 2) 120
2,0
8,0
9,5
2,5
9,0
100
2,0
110
2,5.
l0 0
2-(2,3-Цигидро-4Н-пиран-2-ил)-1,3-диоксан
8,0
1,0
2,4-Диметил-2-(2,3-дигидро-4Н-пиран-2-ил) — 1,3-диоксолан
1,0
7,5
2-Фенил-2-(2,3-дигидро-4Н-пиран-2-ил)-1,3-диоксепан
60.
1,5
9,0
5-Метил-5-(1-метил-!
-2,2-диэтокси)-эток( симетил-1,3-диокаан (лак Р 3) 2,0
145
8,0
Как видно из данных таблицы, введение в битумные лаки 5-метил-5-(1I
-метил-2,2-диэтокси) -этоксиметил-1,3! I
-диоксана позволяет значительно ïîâûсить способность лака выдерживать электрическое напряжение, т.е. основной показатель качества электроизоляционного битумного лака. 60
ЦНИИПИ Заказ 2953/18 Тираж 559 Подписное
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,.4
Ангидрид 3-(1,3f
-диоксан-2-ил).—
-1,2-циклобутандикарбоновой кислоты
Ангицрид 4-метил-3-(2-метил-1(,3(-диоксолан-2 -ил)-1,2.-циклобутандикарбоновой кислоты
Ангидрид 3-(2-фенил-1,3 -диоксепан-2-ил)—
-1,2-циклобутандикарбоновой кислоты смеси полуфабриката Лу-12 и 5-метил 5-(l-метил-2,2(-диэтокси)-этоксиметил.. !
»1 3-диоксана, Свойства готового Продукта приведены в таблице. Все битумные лаки окра5 мены в черный цвет.
Формула изобретения
I / I
5-Метил-5- (l-метил-2, 2-диэтокси)—
-зтоксиметил- l, 3-диоксан формулй
И С . i З,,Ос н
ОМ и, сн ; 0""с,н-GH в качестве компонента битумных лаков.