Способ фотометрического определения никеля

Способ фотометрического определения никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 610796

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 271076 (21) 2414387/23-26

2 (51) М. Кл. с присоединением заявки Ph

С 01 С(53/00

Cj 01 и 21/24

Гаарааротоаааыо аоаатот

Оаоата тоаннотроа СВОР ао ааааа ааоаротоааа а отармтна (23) Приоритет (43) Опубликовано 150678.Бтоллетень М 22 (53) УДК543. 42.062:

:546.74(088.8) (45) Дата опубликования описания 17,05.78 (72),Авторы

Л.Ф.Дубинина, Л.Б.Дацун, Г.H.Ëèïóíoâà и Л.В.Родненко уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический, (7 ) Заявители институт HM ° С.М.Кирова и Свердловский научи аучно-исследовательский институт физиотерапии курортологии (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ никеля

Изобретение относится к области аналитической химии: к способу определения никеля в природных. водах. Предлагаемый способ может быть применен также при анализе веществ особой чистоты, при анализе промышленных и природных объектов.

В настоящее время широко известен способ определения никеля в природных водах с диметилглиоксимом, основанный т0 на образовании в слабоаммиачной среде в присутствии сильного осислителя комплексного соединения красного цвета.

Чувствительность метода 0,2-5 0 мг в

1 л. В способе определению никеля ме- 15 шают присутствующие в водах железо, хром, медь (lJ .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения никеля в я0 растворах при помощи сульфамоилформа-: эана 21. В результате взаимодействия никеля с названным формазаном образуется комплексное соединение (Я „„сот

720 нм.). Одновременно с никелем фор» 25 мазан образует комплексы с медью и железом. Для .отделения укаэанных элементов необходимо применение метода ионообменной хроматографии. Оптималь ная область рН определения никеля 30

6, 2-11,6. Чувствительность метода

0,004-0,04 мг/л.

Наряду с большой контрастностью реакции (а Я " 240 нм) способ имеет ряд недостатков: никелевый комплекс в водном ацетоне образуется спустя 8-10 мин; комплексное соединение устойчиво во времени в течение 5-6 ч; определению никеля мешают обязательно присутствующие в водах железо и медь.

Перечисленные недостатки объясниют трудоемкость метода, большое число операций и длительность анализа, что . связано с необходимостью отделения мешающих катионов с помощью ионообменной хроматографии. (1елью изобретения является повьоаение селективности определения.

Поставленная цель достигается опи-. сываемым способом определения никеля, где в качестве реагентов используют

1-фенил-3-о-оксифенил-5-(бензтиазоли *-2)-формазан.

Предлагаемый реагент образует глубоко окрашенное комплексное соединение с никелем (Я„т©„" 600 нм). Чувствительность опре (еления для никеля в природных водах составляет 0,5-10,0 мг/л.

610796

Оптимальная область рН для никеля 3,0l0,0. В »укаэанной области рН определению никеля не мешают никакие другие ,катионы, присутствующие н природееых нодах„ кроме цинка.

При ее ЬОО нм (максимум поглощения никелевого комплекса) малярный коэффициент погашения никелевого комплекса составляет 14,00 10 » для цинкового комплекса 13,00 » 10, для >:смплексов ртути, серебра, кобальта 4,50»10Э для комплексов марганца, меди, молибдена, вольфрама, слова, ванадия, лена, висмута, свинца(2»50-4,00) ° 10, Следовательно, мешающее влияние назван-„, ных металлов исключается (эа исключением цинка) . 1(нее х не мешает определению никеля в области рН 3,5-5,0, Оптическая плотность никелевого комплекса при рН 3,5-5Ä0 составляет

О 28 (Еепеее600 нм, (» l см), тогда как оптическая плотность цинкового комплекса при рН 5,0 составляет 0,09„ при рН 4 7 0»05 при рН 4 3 0 03, при рН 3,5 0,01 (в этих же условиях) . Таким образом, оптическая плотность ни- 28 келевого комплекса в области рН 3,55,0 значительно превышает оптическую плотность цинкового комплекса (в 3 раза при рН 5,0 и в 28 раэ при рН

3,5). Это позволяет в области рН 3,5- 80

5,0 определять никель н присутствии цинка»

Как и сульфамоилформаэан, предлагаемый нами 1-фенил-3-о-аксифенил-5-(бензтиаэолил-2) -формазан образует с никелем комплекс состава 4ig2 NI- . установлено методом ИК-спектроскопии, что комплекс, выделенный в твердом виде, также является хелатным, и в комплексаобраэованиg также принимае 40 участие аминогруппа.

Аликвотную часть исследуемой воды в количестве 10 мл помещают s мерную колбу, добавляют 2 мл 0»01В-ного спиртонога раствора формазана и да метки доводят ацетоном. Оптическую плотность

46 измеряют через 2-2,5 ч на спектрофота метре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, относительно раствора формаэана, приготовленного аналогичным образом. По калибровочно- 80 му графику определяют содержание ни,келя.

Пример 1., Ъликвотные части (по 10 мл) исследуемьй Райской воды помещают в мерные .колбы, создают рН: а) 3,5, б) 4,0, затем добавляют по

2 мл 0,01%-ного спиртового раствора формазана и до метки доводят ацетоном. Оптические плотности измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре

СФ-16 s кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм. Найденные оптические плотности составляют 0,115 как при рН 3,5, так и при рН 4,0. Тог да рассчитанное содержание никеля в наде по калиброночной криной ранна

5,00 мг/л в том и другом случае. Данный результат получен при И 10 и составляет (5,08010 005) мг/л с надежностью 0,95.

Пример 2. Алиннотную часть

Гайскай воды (10 мл) помещают н мЕрную колбу» добавляют 0,2 г/л цинка, создают рН 3,6, затем, риливают 2 мл

0,0 1%-наго спиртового раствора формаэана и доводят ацетоном. Оптическую плотность измеряют через 2-2,5 ч на спектрафотаметре СФ-16 н кювете с талшиной слоя 1 см при длине волны 600 нм. найденная оптическая платность составляет О»115, Рассчитанное по калибровочной кривой содержание никеля, в присутствии дополнительно введенного цинка 5,00 мг/л.

Пример 3, Ьликватную часть

Обуховской слабаминералиэованнай воды (рН 8,2) в количестне 10 мл помещают н мерную колбу» добавляют 2 мл 0»01%нага спиртового раствора формаэана и да метки доводят ацетоном, Оптическую плотность измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре СФ-16 при длине вол- ны 600 нм в кювете с талщиеесй слоя

1 см. Найденная .величина оптической пхеатнасти составляет 0,045Ä Рассчитанная по калибраночному графику величина содержания никеля (0,267+0,004) мг/л с надежностью 0,95, Б»данной наде по результатам спектрального анализа цинк не обнаружен.

При спектрофотометрическам определении никеля с помощьео 1-фенил-Э-о-аксифенил-5-(бензтиаэолил-2)-формавана наряду с расширением диапазона чувствительности определении наблюдается s отличие от известных реагентов большая селективность; катионы и анианы не мешают определению никеля.B области светопоглащения комплекса никеля с формазанам поглощение реагента отсутствует. Оптическая плотность водноацетонанога раствора формаэаната никеля устойчива н течение суток. Раствор реагента устойчив на снету и течение нескольких месяцев, Синтез реагентов не представляет труд-. настей. Наряду с перечисленными преимуществами определения никеля с помощью 1-Феофил-3-о-оксифеиил-5-.(бенэтыаэолил-2)- формаэана следует отметить быстрое проведение анализа (около

3 мин), не требующее большого числа операций.

Формула изобретения

Способ фотометрическагс определения никеля, включающий образование комплексного соединения с органичес,ким реагентом э водном ацетоне, о тл и ч а ю шийся тем, чта, с целью повышения селектинности анализа, в ка610796

Составитель А.Жаворонкова

Техред,М, Борисова Корректор Е. Папп и »

Закаэ 3085/17 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета .Министров СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Редактор Л.Новожилова

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 чествв реагента для определения никеля испольэуют 1-фенил-3-о-оксифенил-5-(бенэтиаэолил-2)- Формаэан °

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

1. Лурье Ю.l0. Унифицированные ме- 1 тоды аналиэа вод, 1973.

2 ° Подчайнова В.Н., Дубинина Л.Ф.

Гидрохимические материалы, Ч11 1973, с» 147