Прибор для химического анализа
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскнк
Социалистическим
Республик (11) 611l38
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву
Я (51) М. Кд. (22) Заявлено 24.1176 (21) 2423050/25-26 с присоединением заявки Жо—
Ст 01 М 7/00 . Ст 01 Й 25/14 (23) Приоритет
1 оердарвтввнаий немнтет
Совета Инннвтров (G(P вв делам наоорвтвнна н отнрмтнй (43) Опубликовано150678. Ьтоллетень,%22 (S3) УДК543. 8 (088; 8) (45) Дата опубликования описания 15.0578 (72) Автор изобретения
Е.В.Тамберг
Всесоюзный научно-исследовательский.и конструкторский институт научного приборостроения (71) Заявитель (54) ПРИБОР. ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Изобретение относится к приборам для .химического анализа различных веществ в лабораторных условиях и может быть использовано при проведении химических и биологических исследований.
Известен прибор для.определения содержания белка (лизина) в зерне по
Ван-Сляйку «1) .
Химическая реакция по методу ВанСляйка с выделением газовой смеси, со,,ержащей азот, проводится в приборе, включающем реакционную камеру, в которую через горловину внос".тоя на.веска исследуемого вещества, снабженную однохоловым краном, предназначенным для введения реагентов; .полость реакционной камеры посредством трехходового крана соединена с полостью абсорбера, заполняемого Поглотительным раствором. Абсорбер соединен с измерительной бюреткой, а также с устройством установки отметки ноль на измерительной бюретке; измерительная бюретка и устройство установки отметки ноль имеют одноходовые краны; для,интенсификации химической реакции в реакционной камере и улучшения поглотительной способности абсорбера можно использовать мешалки, на- пример магнитные.
Однако в приборе Ван-Сляйка абсорбер не обеспечивает достаточное поглощение, в силу чего приходится применять две мешалки (например магнитные) на один прибор, несколько однсходовых и один трехходовой кран; при про" ведении химического .анализа твердых
10 веществ, например муки, краны забиваются, конструкция громоздка, погрешность измерения сравнительно велика.
Известен прибор для определения аммиака и углекислого газа при изотер15 мической перегонке. указанный прибор выполнен иэ двух пришлифованных — наружного и внутреннего — сосудов, Наружный сосуд (реакционная камера), предназначенный для
QQ исследуемого вещества, снабжен тубусом, через который добавляют реагенты и создается вакуум.
Внутренний сосуд с пробкой, используемый в качестве приемника (абсорбе25 ра), .имеет два отверстия для улавливания исследуемого газа и, следовательно, для сообщения с реакционной камерой: одно верхнее и желобок на внешней стороне стенки, позволяющий
3Î поворотами к тубусу добавлять реагенб11138!
0 ты во внутренний и наружный сосуды и создавать герметичность. Верхнее отверстие может быть совмещено со входом выходного патрубка реакционной камеры.
Для интенсификации химической реакЦии в реакционной камере может быть использована мешалка, например магнитная.
Описанный прибор, несмотря на улучшенные эксплуатационные характеристики, требует применения ручных операций: соецинение сосудов, крепление прибора к штативу, при дозировании управление абсорбером относительно тубуса, при этом нарушается герметичность ввода; в процессе проведения анализа возможны выбросы исследуемого вещества в полость абсорбера; иэ-эа ограниченного времени пребывания в абсорбере выделяющейся смеси газов поглотительная способность его может быть недостаточной и меняться от прибора к прибору. Указанные недостатки в совокупнОсти увеличивают погрешность прибора.
Целью гзобретения является уменьшение погрешности измерения и уменьшения количества ручных операций при эксплуатации прибора.
Указанная цель достигается гем, что абсорбер установлен над реакционhoA камерой и снабжен маностатом, размещенным над отверстием, выполненным в дне абсорбера и запорным клапаном, установленным в его верхней части.
При этом реакционная камера снабжена герметичным затвором, а маностат выполнен в виде перевернутого стакана, в днище которого выходным концом закреплена U -образная калиброванная капиллярная трубка.
На чертеже изображен предлагаемйй
"прибор, общий вид.
Прибор содержит реакционную камеру 1, с установленным над ней абсорбером 2 и сообщающимся с реакционной камерой отверстиями 3 и смывным отверстием 4, выполненными в днище 5 абсорбера 2. Внутри реакционной ка-. меры размещают рабочий орган б магнитной мешалки 7, при этом реакционная камера снабжена герметичным затвором 8, конструкция которого позволяет дозировать требуемые реагенты в реакционную камеру 1,, при помощи шприца. Внутри абсорбера над отверстием 3 установлен маностат 9, выполненный в виде перевернутого стакана
10 и U -образной и калиброванной капиллярной трубки 11, выходной конец
12 которой закреплен в днище стакана. Диаметр калиброванной капиллярной трубки выбирается в зависимости оТ верхнего предела диапазона измерения прибора для химического анализа так, чтобы обеспечить максимум абсорбирования побочных продуктов
25 зо
65 реакции; в рассматриваемом приборе диапазон измерения объема 0-2 мм и диаметр калиброванной капиллярной трубки 11 0,5 мм. Снаружи в верхней
Фасти абсорбера установлены измерительная бюретка 13 и запорный клапан 14.
Прибор для химического анализа работает следующим образом.
В реакционную камеру 1 вносят рабочий орган 6 магнитной мешалки 7 и микронавеску исследуемого вещества.
В реакционную камеру 1 дозируется требуемый по уравнению химической реакции реагент; реакционная камера 1 соединяется с абсорбером 2, в герметичный затвор 8 вставляется игла шприца и в реакционную камеру 1 дозируется следующий требуемый реагент так, чтобы маностат 9 на 1/2 своего объема заполнился смесью реагентов; после начала реакции в реакционной камере 1 абсорбер 2 через измерительную бюретку 13 заполняется абсорбентом. По достижении абсорбентом отметки ноль измерительной бюретки 13 на дозатор от электрического контакта запорного клапана 14 поступает сигнал и подача абсорбента прекращается, включается магнитная мешалка 7.
Выделяющиеся из маностата 9 газовые пузырьки скапливаются в сегментированной части абсорбера 2 и вытесняют абсорбент в измерительную бюретку 13, при этом маностат 9 эа счет соответствующего расположения капиллярной трубки 11 и размещения маностата 9 над отверстием 3, выполненным в дне абсорбера, выполняет следующие функции: исключает воэможность выброса анализируемого вещества в полость абсорбера 2, сглаживает пульсации газа, позволяет исследуемому веществу полностью прореагировать в ходе химической реакции, выдает через калиброванную капиллярную трубку последовательность газовых пузырьков .фиксированного объема, что значительно улучшает поглотительную способность абсорбера 2, так как увеличивается суммарная площадь поверхности пузырьков газа, контактирующего с абсорбентом — и устраняет разброс поглотительной способности абсорбера 2 от прибора к прибору. Через определенный промежуток времени снимается отсчет с измерительной бюретки 13. Реакционная камера 1 отсоединяется от абсорбера 2 и производится слив через сливное отверстие 4 отработанного абсорбента и реактивов.с последующей промывкой прибора.
Предлагаемый прибор для химического анализа позволяет уменьшить погрешность измерения, уменьшить количество ручных операций при эксплуатации
611138
Составитель О.Чернуха
Редактор Л.Емельянова ТехРед 3 Чужик Корректор Е.Папп
Заказ 3148/36 Тираж 1112 Подписное
ЦНИИПИ Государствечного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4 прибора, что дает экономический эфФект при проведении массовых анализов.
Формула изобретения
1. Прибор для химического анализа, содержащий реакционную камеру и соединенный с ней при помощи отверстий абсорбер с дном, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерения и уменьшения количества ручных операций, абсорбер установлен над реакционной камерой и снабжен маностатом, размещенным над ,отверстием, выполненным в дне абсорбера, и запорным клапаном, установленным снаружи в его верхней части.
2. Прибор по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что реакционная камера снабжена герметичным затвором.
3. Прибор по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что маностат выполнен в виде перевернутого стакана в днище которого выходным концом закреплена Ц -образная калиброванная капиллярная трубка.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. журнал "ВiоРoge cherhi$tv»" 1911, 9 9, 185Уап б|уМе 1Я).
2. Авторское свидетельство СССР
9 139864, М. клР С 01 К 25/14, 1961