Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения и анализа смесей галогенов и межгалоидных соединений

Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения и анализа смесей галогенов и межгалоидных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

гюа

,: иц в, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Сктцмаяистимесккк т.ЕСВУбЛИК (11) 611149 (6l) дополнительное к авт. свнд-ву(} Зайвлено221075 (а1} 2183494/23-25 с присоединением заввки Эй— (23} Приоритет— (43) Опубликовано 15.06.78. Бтоллетень Ю 22

Я (51) М. Кл.

q 01 g 31/08

1осударстоеккый аомотет

Совета Мккеетраа СССР

as делам кзобретеек и открмтик (53) УДК 543. 544 (088. 8) (48) Дата опубликований онисанив160578

Р5 ASS<0Ð> Э.я.Фарфель, Ж.Ф.Канивец и Н.В.Киняев тезобретенив (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ГАЛОГЕНОВ И МЕЖГАЛОИДНЫХ

СОЕДИНЕНИИ

Изобретение относится к области разцеления смесей, содержащих галогены и межгалоидные соединения, (например, разделение хлора в товарном броме) .

Известно, чТб для хроматографичес.кого определения состава газовых смесей, содержащих галогены и межгалоидные соединения, используют неподвижную фазу, являющуюся смесью сложных эфиров фталевых кислот.

Недостатком известной фазы является низкая степень разделения.

Известно использование в качестве lS разделяющего агента для смеси галогенов политетрафторэтилена (тефлона).

Тефлон имеет следующие недостатки: трудно наполнять колонку иэ-эа высокой электролиэуемости и поэтому всег- 20 да разная степень наполнения.

Кроме того, тефлон недостаточно разделяет смесь галогенов, что затрудняет их определение.

Целью изобретения является повышение степени разделения смеси галогенов и межгалоидных соединений.

Цель достигается применением гексагалогенбенэола в качестве неподвижной жидкой фазы гаэохроматографичес- ЗО кого разделения анализа смесей галогенов и межгалоидных соединений.

Пример 1. Растворяют 15 r гексабромбенэола (ф ) в 200 wI бензола с обратным холодильником. По окончании растворения через 2-3 ч в колбу вносят 100 г твердого инертного вещества, например силикагеля, и бенэол испаряют до исчеэновения его запаха при непрерывном перемешивании суспензии. Этой насадкой заполняют колонку и хроматографируют пары брома. Содержание 0,04% хлора. При этом определено хлора в виде хлористого брома в количестве 0,037%. A при определении паров брома, содержащих 2,71% хлора, получены три пика: хлор, хлористый бром и бром. Расчет по хроматограмме показал, что содержание хлора в броме равно 2,72%.

П р н м е р 2. По методу описанному в примере 1 на силикагель наносят гексахлорбенэол и носителем заполняют колонну.

Прохроматографирована газовоздушная смесь, содержащая брома 10 мг/л и хлора 0,005 мг/л. На полученной хроматограмме три пика хлор, хлористый бром и бром. Расчет показывает, ° г; °

},ô ,,Ф; Э> .

4 Ф 1

611149

Формула изобретения

Составитель Г.Винокурова

Техред Е.Давидович Корректор Е.Папп

Редактор И.Шубин

Заказ 3148/36 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комйтета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«» «

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 что сс ержание хлора 0,0050 мг/л, а брома 9,97 мг/л.

Для обоих примеров условия разделения следующие расход азота 13 л/ч, длина колонки 1 м, диаметр колонки

Э мм, размер зерна силикагеля марки

KCM 0,25-0,5 мм. Время удерживания хлора 4 мин хлористого брома 7 мин, брома 12 мин, температура колонки равна 80 С.

Время удерживания хлора определяют при хроматографированни 100% хлора, полученного по реакции раствора соля. ной кислоты с перманганатом калия.

Время удерживания брома определяют при хроматографировании жидкого брома. Время удерживания хлористого брома определяют при хроматографировании жидкого брома, содержацего различные количества хлора.

Изменение температуры колонки от комнатной до 100аC оказывает влияние только на время удерживания каждого компонента. Так, время удерживания брома изменяется от 1,5 ч до 7 мнн при изменении температуры колонки от

30 до 100 С.

Изобретение позволяет проводить разделение при любых соотношениях концентраций компонентов в шлроком интервале температур, при этом жидкая фаза не реагирует с разделяемыми компонентами.

Применение гексагалогенбенэола в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения

20 и анализа смесей галогенов и межгалоидных соединений.